精馏塔的操作和全塔效率的测定实验

同济大学精馏塔操作和全塔效率的测定实验1精馏塔的操作和全塔效率的测定实验何川（1359101）同组人员：杨世琪施明超2016.04.22一、实验内容（1）用乙醇-水物系测定精馏塔全塔效率。（2）在部分回流条件下进行连续精馏操作，在规定时间内完成500mL乙醇产品的生产任务，并要求塔顶产品中的乙醇体积分数大于0.93，同时塔釜出料中乙醇体积分数小于0.03。二、实验目的（1）了解板式精馏塔的结构及精馏流程。（2）理论联系实际，掌握精馏塔的操作。（3）掌握精馏塔全塔效率的测定方法。三、实验原理精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同使之分离的单元操作。塔板是板式精馏塔的主要构件，是气、液两相接触传热、传质的媒介。气、液两相在塔内整体呈逆流，板上呈错流，这是板式塔内气、液两相的流动特征。在全回流条件下，全塔效率的定义式为𝜂=𝑁T−1𝑁×100%①式中𝑁T—全回流下的理论半数(包括塔釜的贡献)；𝑁—精馏塔的实际板数。在全回流条件下测得塔顶和塔底目的组分的浓度𝑥D和𝑥W，则可根据物系的相平衡关系，在y−x图上通过作图法求得𝑁T，并可根据式①得出𝜂。进料条件和工艺分离要求确定后，要严格维持塔内总物料平衡和组分物料平衡，即要满足𝐹=𝑊+𝐷②𝐹𝑥F=𝐷𝑥D+𝑊𝑥W③由式②和③可得𝐷𝐹=𝑥F−𝑥W𝑥D−𝑥W④𝑊𝐹=1−𝐷𝐹⑤𝐷/𝐹、𝑊/𝐹分别为塔顶、塔釜的采出率。在塔板数一定的情况下，要保持足够的回流比或回流量，才能保证精馏分离的效果。回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。一般，以塔釜压力𝑝B来表示塔内各板的综合压降：同济大学精馏塔操作和全塔效率的测定实验2𝑝B=𝑝T+Σ∆𝑝i⑥式中，𝑝T为塔顶压力，∆𝑝i为塔板压降。当塔内发生严重雾沫夹带时，𝑝B将增大。若𝑝B急剧上升，则表明塔内可能发生液泛；如果𝑝B过小，则表明塔内已发生严重漏液。在操作过程中，如果塔顶采出率𝐷/𝐹过大，则𝐷𝑥D𝐹𝑥F−𝑊𝑥W。随着过程的进行，塔内轻组分将大量从塔顶溜出，塔内各板上的轻组分的浓度将逐渐降低，重组分则逐渐积累，浓度不断增大。最终导致塔顶产品浓度不断降低，产品质量不合格。通常的调节办法是：保持塔釜加热负荷不变，增大进料量和塔釜出料量，减小塔顶采出量，使得精馏塔在𝐷𝑥D𝐹𝑥F−𝑊𝑥W的条件下操作一段时间，以迅速弥补塔内的轻组分量，使之尽快达到正常的浓度分布。待塔顶温度迅速下降至正常值时，再将进料量和塔顶、塔底出料量调节至正常操作数值。若塔底采出率𝑊/𝐹过大，则与上述情况相反。分离能力不够是指在操作中回流比过小而导致产品的不合格。其表现为塔顶温度升高，塔釜温度降低，塔顶和塔底产品均不符合要求。采取的措施通常是通过加大回流比来调节。增大回流比并不意味着塔顶产品流量的减少，加大回流比的措施只能是增加塔内的上升蒸汽量，即增大塔釜的加热负荷及塔顶的冷凝量，这是要以操作成本的增加为代价的。此外，随着回流比的增大，若塔内上升蒸汽量超过塔内气体的正常负荷，容易发生严重的雾沫夹带或其他不正常的现象。因此，操作中不能盲目增加回流比。在塔内某些塔板之间，板上温度差别较大，当因操作不当或分离能力不够导致塔板上组成发生变化时，这些板上的温度将发生明显改变。因此，工程上把这些塔板称为温度灵敏板。图10-1所示，两种不同的操作均导致灵敏板温度上升，但后者是突跃式的，灵敏板温度变化非常明显而前者则是缓慢式的。据此，可以判别操作中产品不合格的原因，并采取相应的调节措施。四、实验设计实验方案同济大学精馏塔操作和全塔效率的测定实验3（1）全塔效率的测定以乙醇-水系统作为实验物系。塔釜内预先配有乙醇体积分数为0.07〜0.08的料液，使得精馏塔在全回流且常压条件下操作，待状态稳定后，同时测取塔顶回流液和釜液的浓度𝑥D、𝑥W，用作图法求得全塔理论板数，由式①求出全塔效率。（2）连续精馏过程操作及分析配置乙醇体积分数为0.15〜0.20的原料液，根据分离要求，预先估算出塔顶、塔底的采出率（或流量）和操作回流比大小。先让精馏塔在全回流下操作，达到稳定状态后，再根据进料量大小，调整塔顶、塔底的出料量、回流比和塔釜加热量等操作参数，使精馏过程在连续、稳定的状态下进行。操作的回流比可由下式求得𝑅=(1.2~2)𝑅min对乙醇-水系统，由于相平衡线存在拐点，其最小回流比𝑅min可根据作图方法求得。主要检测点及检查仪表在全塔效率测定实验中，需测定塔顶产品浓度𝑥D、塔釜浓度𝑥W。𝑥D用气相色谱仪分析，𝑥W用乙醇比重计测定。在部分回流连续操作实验中，需要测定进料流量𝐹、塔顶出料流量𝐷、回流量𝐿D（用转子流量计计量）、塔顶产品浓度𝑥D、塔釜物料浓度𝑥W（用气相色谱仪7890T测定）、塔釜液位ℎ（液位计测定）、进料浓度𝑥F、塔釜加热量（加热电压）𝑉（电压表测定）、塔顶温𝑇T、灵敏版温度𝑇S、塔釜温度𝑇B(铜电阻感温计)、塔釜压力𝑃B(压力表测定)。控制点及调节方法①进料流量𝐹、塔顶出料流量𝐷和回流量𝐿D用手动阀门调节；②塔釜液位ℎ用塔釜出料阀门控制；③塔釜加热量𝑉用手动调节器调节。实验装置流程精馏塔：塔内径𝝓50mm，塔板数15，板间距100mm，板厚𝝳=1mm，孔数n=21（三角型排列），孔径d0=2mm，降液管管径𝝓14mm×2mm，堰高h0=10mm。加热器：SRY-2-1，1Kw×2，一只固定加热，另一只调压控制。测温计：铜电阻感温计和XCT-102温度指示仪。（测塔釜、灵敏板（第6块）、塔顶的温度）数显电压表：SWP-AC-C40转子流量计：产品LZB-3WB型2.5〜25mL/min、回流LZB-3WB型6〜60mL/min、供料LZB-4型0〜10L/h。实验装置流程如下图所示：同济大学精馏塔操作和全塔效率的测定实验4五、实验操作要点（1）在塔釜内预先配制乙醇浓度为7%〜8%的水溶液，塔釜液位以接近塔釜高度的2/3为宜。在原料槽内配制乙醇浓度为15%左右的水溶液作为原料液。（2）开启加热电源预热釜液，及时开启塔顶冷凝器进水阀门，当釜液沸腾后要注意控制加热量。（3）由于开车前塔内存在不凝性气体（空气），开车后要注意开启塔顶的排气考克，利用塔内上升的蒸汽将其排出塔外，以免影响冷凝器的冷凝效果。由于实验的操作压力为常压，因此，塔顶有排气考克的开启（通大气），并不仅仅是为了有排除塔内的不凝性气体，更重要的是作为操作压力的一个控制点。（4）进行全回流操作（不加料、不出产品），调节加热量，使塔内各板上气液两相均处于稳定接触状态。待稳定操作10〜15min后，同时取样分析𝑥D、𝑥W，通过数据处理，求得精馏塔的全塔效率。同济大学精馏塔操作和全塔效率的测定实验5（5）在部分回流下进行连续精馏操作。要预先估计操作回流比大小和进料口位置，进料量控制在2〜4L/h。操作中要随时观察和记录塔釜压强、灵敏板温度等操作参数的变化以及塔釜液位变化情况，及时加以调节控制。六、数据处理和结果分析讨论（1）在全回流操作条件下测得𝑥D、𝑥W，利用乙醇和水二元相平衡数据，在y−x图上求得全塔理论板数𝑁𝑇,根据式①求得全塔效率。全回流水乙醇峰面积％质量百分数摩尔分数峰面积％质量百分数摩尔分数原料液89.220.86320.941610.780.13680.0584塔顶8.120.06310.146891.880.93690.8532塔釜96.500.95460.98173.500.04540.0183以塔顶为例，其计算步骤如下：乙醇的质量百分数为：％C乙醇=𝐴乙醇𝑓乙醇‘𝐴乙醇𝑓乙醇‘+𝐴水𝑓水’=91.88×0.875091.88×0.8750+8.12×0.6671=0.9369则水的质量百分数为：％C水=1−0.9369=0.0631乙醇的摩尔分数为：𝑥乙醇=𝑛乙醇𝑛乙醇+𝑛水=0.9369460.936946+0.063118=0.8532则水的摩尔分数为：𝑥水=1−0.8532=0.1468同理可求得原料液和塔釜中水和乙醇摩尔分数。利用全回流-理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为10（含塔釜），所以全塔效率为𝜂=𝑁T−1𝑁×100%=10−115×100%=60％同济大学精馏塔操作和全塔效率的测定实验6（2）在部分回流连续精馏操作时，根据进料组成𝑥F和分离要求（𝑥D≥93％，𝑥W≤3％）。初步估计操作回流比的大小，根据进料流量（3~5L/h）估算𝐷和𝑊。①进料口位置：1进料流量：3.1L/h回流比：20mL/min：20mL/min回流比水乙醇1峰面积％质量百分数摩尔分数峰面积％质量百分数摩尔分数塔顶8.110.06300.146691.890.93700.8534塔釜93.850.92090.96756.150.07910.0325将F=3.1L/h，𝑥D=0.8534，𝑥W=0.0325，𝑥F=0.0584代入式②和式③联立解得：𝐷=0.098L/h𝑊=3.002L/h𝐷𝐹=0.0316𝑊𝐹=0.9684②进料口位置：1进料流量：3.1L/h回流比：30mL/min：15mL/min回流比水乙醇2峰面积％质量百分数摩尔分数峰面积％质量百分数摩尔分数塔顶9.360.07300.167590.640.92700.8325塔釜93.390.91510.96506.610.08490.0350将F=3.1L/h，𝑥D=0.8325，𝑥W=0.0350，𝑥F=0.0584代入式②和式③联立解得：𝐷=0.091L/h𝑊=3.009L/h𝐷𝐹=0.0294𝑊𝐹=0.9706同济大学精馏塔操作和全塔效率的测定实验7③进料口位置：1进料流量：4.2L/h回流比：30mL/min：15mL/min回流比水乙醇2峰面积％质量百分数摩尔分数峰面积％质量百分数摩尔分数塔顶10.070.07870.179289.930.92130.8208塔釜96.340.95250.98093.660.04750.0191将F=4.2L/h，𝑥D=0.8208，𝑥W=0.0191，𝑥F=0.0584代入式②和式③联立解得：𝐷=0.206L/h𝑊=3.994L/h𝐷𝐹=0.0490𝑊𝐹=0.9510④进料口位置：1进料流量：3.1L/h回流比：30mL/min：10mL/min回流比水乙醇3峰面积％质量百分数摩尔分数峰面积％质量百分数摩尔分数塔顶9.210.07180.165190.790.92820.8349塔釜94.330.92690.97015.670.07310.0299将F=3.1L/h，𝑥D=0.8349，𝑥W=0.0299，𝑥F=0.0584代入式②和式③联立解得：𝐷=0.11L/h𝑊=2.99L/h𝐷𝐹=0.0355𝑊𝐹=0.9645⑤进料口位置：2进料流量：3.1L/h回流比：30mL/min：10mL/min回流比水乙醇3峰面积％质量百分数摩尔分数峰面积％质量百分数摩尔分数塔顶6.900.05350.126293.100.94650.8738塔釜95.650.94370.97724.350.05630.0228将F=3.1L/h，𝑥D=0.8738，𝑥W=0.0228，𝑥F=0.0584代入式②和式③联立解得：𝐷=0.13L/h𝑊=2.97L/h𝐷𝐹=0.0419𝑊𝐹=0.9581⑥进料口位置：1进料流量：5.0L/h回流比：30mL/min：15mL/min回流比水乙醇2峰面积％质量百分数摩尔分数峰面积％质量百分数摩尔分数塔顶8.970.06990.161191.030.93010.8389塔釜95.640.94360.97714.360.05640.0229将F=5.0L/h，𝑥D=0.8389，𝑥W=0.0229，𝑥F=0.0584代入式②和式③联立解得：𝐷=0.176L/h𝑊=4.824L/h𝐷𝐹=0.035