溶胶凝胶法制备氧化锌薄膜

一、所需试剂和实验仪器试验中所需试剂（均为国药集团生产）及其作用:二水合醋酸锌Zn(CH3COO)2•2H2O金属前驱物乙二醇甲醚CH3OCH2CH2OH溶剂无水乙醇CH3CH2OH溶剂、清洗异丙醇(CH3)2CHOH溶剂乙醇胺H2NCH2CH2OH稳定剂二乙醇胺HN(CH2CH2OH)2稳定剂九水合硝酸铝Al(NO3)3•9H2O掺杂丙酮CH3COCH3清洗基片浓盐酸HCL清洗基片去离子水H2O清洗基片制备薄膜的实验仪器设备仪器型号用途物理电子天平FA1104电子天平，测量前驱物及掺杂等物质d=0.1mg，上海方瑞仪器恒温磁力搅拌器78HW-1型，金坛荣华仪器配制溶胶台式匀胶机KW-4A型台式匀胶机涂胶制备薄膜中科院微电子研究所电热恒温鼓风干燥箱DHG-9101.OSA型预热处理薄膜管式电阻炉SK-2-2-12型预热和最终高温处理薄膜上海实验电炉测试仪器X-射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、扫描电镜SEM、Hitachi-F4500荧光光谱仪等。其它石英硅片二、实验步骤（一）ZnO前驱溶胶的制备1、配制0.75M的溶胶：用电子天平（精度为0.1mg）准确称取8.2621g二水合醋酸锌放入大约30mL的乙醇溶剂中用具塞三角瓶盛放，用恒温磁力搅拌器搅拌并保持温度为70℃，10分钟后加入4.60mL的乙醇胺稳定剂，搅拌10分钟后，待其冷却后在50mL容量瓶中用乙醇滴定，配制成0.75M的溶胶，最后在70℃的恒温磁力搅拌器上搅拌1小时后，形成均一透明的溶胶，至少静置48小时后待用。在相同的条件下，分别用异丙醇（IPA），乙二醇甲醚（EGME）做为溶剂配制0.75M的ZnO前驱物溶胶，至此我们配制了三种不同溶剂的ZnO溶胶备用。2、ZnO薄膜的制备我们选用石英片作为衬底。（1）基片的清洗：采用石英片为基板，在涂膜前依次用浓盐酸、酒精、丙酮和丙酮酒精混合物以及去离子水在超声仪中清洗15分钟，然后用于涂膜。（2）薄膜的制备：我们在这次实验中采取四次涂膜。采用旋涂法进行涂膜，涂膜时先低转速600r/min，时间6s，然后高转速为3000r/min，旋转时间为30s。涂膜结束后立即放入200oC的烘箱中干燥10min，然后放入管式炉中进行500oC热处理10min。每一薄膜试样重复上述涂膜过程4次。获得的ZnO薄膜样品最后在600℃热处理1小时。三、厚度、表面形貌及光学性质检测1、X-射线衍射仪（X-RayDiffraction）从XRD的结果可以确定晶体的物相、晶格常数和颗粒大小，还可根据峰的强度、择优取向如何以及哪一衍射面有此现象，从而初步断定可能存在的形貌。X射线衍射谱用RigakavD/max-3AX射线衍射仪(日本理学公司)测试,测试条件Cu-KA:射线实验参数为电压35kV,电流35mA。给出ZnO薄膜的X射线衍射谱(XRD)。分析谱峰、根据XRD数据利用Bragg公式计算了样品的晶格常数、分析ZnO薄膜晶态、晶体结构和轴择优取向。衍射峰半高宽(FWHM)的大小反映了薄膜结构特性的优劣,衍射峰半高宽越小,薄膜品质越优。利用X射线衍射谱由Scherrer公式d=0.98K/BcosH给出样品的粒径大小,其中为K为X射线的波长0.1542nm,B为衍射峰的半高宽(FWHM)以弧度为单位,H为衍射角,d为晶粒的平均粒径。2、高分辨透射电子显微镜（Transmissionelectronmicroscopy）散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。给出室温下300—800nm范围内测定的ZnO薄膜的透射谱。根据公式d=1/[2n(1/K2-1/K1),式中d为薄膜厚度,n为薄膜透射率。K1、K2为透射曲线两相临近峰值对应的波长,计算出薄膜的厚度。由透射谱分析ZnO薄膜在可见光区域内薄膜的平均透射率和样品的吸收边以分析其光学性质。3、扫描电镜SEM样品的SEM图像在Hi-tachis-520扫描电镜(日本日立公司)上得到，ZnO薄膜的表面形貌它来观察。,加速电压为20MV。得到高放大倍数下的表面图和对应的截面SEM图，由图得出薄膜表面结构、晶粒粒径。为了更清楚看到个别晶粒的大小，更大放大倍数下观察晶粒大小和ZnO薄膜的截面图即样品厚度。4、光致发光（Photoluminescence）ZnO薄膜的光致发光测量是在Xe灯激光下,用Hitachi-F4500荧光光谱仪(日本日立公司)测试,激发波长为365nm。绘出室温下纳米ZnO薄膜的光致发光谱,激发样品的光波长为365nm。这对于紫外发光的强弱可能由厚度决定的，厚度越大，则发光越强。