农产品质量安全：抽样与检测流程

农产品质量安全抽样与检测流程重庆市农产品质量安全培训主要内容一、样品抽取1.基本概念2.采样准备3.样品采集4.样品运输与缩分5.样品制备6.样品保存7.质量管理二、样品检测1.检测流程2.任务下达3.样品流转4.检验检测5.原始记录和审核6.报告编制和发放7.异议处理农产品：来源于农业的初级产品，即在农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品抽样：基本概念食用农产品：来源于农业活动的初级产品，即在农业活动中获得的、供人食用的植物、动物、微生物及其产品抽样：从分析对象中抽取有代表性的部分样品作为分析材料(分析样品)抽样也叫取样抽样：基本概念批量样（产）品：数量确定（相对）,品质均匀一致(同一品种或种类,成热度相同,包装一致等)的货物基础样品：从批量样品的不同位置和不同层次随机抽取的少量货物混合样品：混合的基础样品缩分样品：混合样品经缩分后的代表性样品。至少3份（检测样、复检样、备份样）实验室样品：送往实验室分析或测试的代表性样品。抽样：基本概念抽样原则1.代表性2.随机性3.可行性4.公正性抽样：基本概念抽样：抽样准备1.方案编制•抽样任务•抽样地点•抽样人员•抽样时间•所抽样品的名称和数量•抽样程序•所抽样品的包装、处理和运输•样品交接2采样准备组织准备技术准备物资准备抽样：抽样准备2.1组织准备组建专业采样小组，由具有野外调查经验并参加采样培训的专业技术人员带队。组建采样小组应注意：A.采样小组至少由2人组成，指定作风严谨、工作认真的专业技术人员为组长，组长为现场记录审核人。B.采样小组成员应具有相关基础知识。C.采样小组内部要分工明确、责任到人、保障有力。D.采样前要经过培训，对采样中的关键问题有统一的标准和认识。抽样：抽样准备2.2技术准备采样前组织学习有关业务技术工作方案，明确采样点位的具体区域和位置。完成样点分布列表，包括样品编号、位置、农产品种类、代表面积等采样点位分布图：熟悉布点原则和点位分布图，点位分布图应包括行政区划（省、市、县、乡镇）、土地利用方式等要素。交通图、地形图、采样记录表以及农产品样品标签等。收集采样点的农产品种植模式、土壤类型、土地利用方式、肥料农药施用以及周边污染源等基本情况。ABCD抽样：抽样准备资料收集A.采样区域土壤、种植制度、地形、气候、水文等资料。B.采样区域工业生产及排污，农业灌溉等情况。C.采样区域种植农作物所使用的常规农药、肥料等生产资料情况。抽样：抽样准备2.3物资准备A.工具类：不锈钢剪刀、不锈钢切刀、镰刀等。B.器具类：GPS、手持终端、数码照相机、样品袋（布袋、纸袋、食品袋或金属包装材料）、运输箱等。C.文具类：农产品样品标签、点位编号标识、采样现场记录表、铅笔、资料夹等。D.防护用品：工作服、工作鞋、安全帽、雨具、常用药品（防蚊蛇咬伤）、口罩等。E.运输工具：采样用车辆及车载冷藏箱。样品采集物资清单抽样：抽样准备布设方法抽样：样品采集NY/T395每个监测单元至少应设3个点位分为农田土壤背景值调查及农产品产地污染普查土壤抽样：样品采集采样深度：一般农产品0-20cm，林果类0-60cm取土方法：使用木铲或竹铲、竹片刮去表层土(小于1cm)，用工具挖到相应深度，然后用适宜工具刮去表层土后取足量土样。土样应除去杂草、树根、砾石、砖块、动物遗体等杂物。每点位至少分设5个分样点，将每个分样点（均一取样方法取得）混合均匀后四分取1kg左右组成该采样点混合样土壤抽样：样品采集NY/T396水质监测点数量根据灌溉渠系、河流湖(库)、灌溉农田的地下水等类型取样农用水抽样：样品采集瞬时取样采集。取样前，应先用待取样水样洗涤取样瓶和塞子2～3次水样样品容器采用聚乙烯塑料（适用于储存大多数无机成分的样品，对铬酸根、硫化氢、碘有吸附作用而不宜储存测定有机污染物的水样）和硬质玻璃(又称硼硅玻璃，耐强酸、强氧化剂及有机溶剂的腐蚀)。水样的采集量，由监测项目决定，实际采水量为实际用量的3~5倍。一般采集500~2000mL即可达到要求农用水抽样：样品采集注意采样时保证采样点位置准确，不搅动底部沉积物。样品瓶应先用该采样点水样冲洗2~3次，然后装入水样。待测溶解氧的水样应严格不接触空气，其他水样也应尽量少接触空气。采样结束前，应仔细检查采样记录和水样，若漏采或不符合规定者，应立即补采或重采。经检查确定准确无误方可离开现场农用水抽样：样品采集采样量土壤风干不低于1kg；粮油不低于2kg；蔬菜水果可食部分鲜重3kg；畜禽、水产品详见NY/T5344，GB/T8855，NY/T395，NY/T396抽样：样品采集•生产基地成熟期或将上市。勿安全间隔期内；忌下雨•批发市场交易期•农贸市场和超市批发抽样前•生产企业库房抽样：样品采集注意•任何抽样点在一个月内，某一种样品的抽样次数不能超过这种样品计划抽样次数。假如一种样品在一个月内、某一抽样点抽取两三次，那么每次抽样时间要间隔几天。•应避开大风或雨中、雨后采样，避开病虫害和其他处于特殊状态下的植株（如刚喷施农药的植株等）；尽量用不锈钢制品直接采取样品。•抽样时间应注意避开法定节假日抽样：样品采集采样记录采样时间、地点、样品编号及农产品种类、品种、种植方式等；调查人：填写采样人、记录人、校核人；地理坐标：经纬度；土地利用/作物类型：土地利用类型指耕地、园地、牧草地等；作物类型指水稻、玉米、蔬菜等抽样：样品采集抽样：样品采集样品分装水稻和玉米样品先装入布袋，在布袋封口处系上1份样品标签，再将装有农产品样品的布袋放入食品袋或编织袋，在袋外粘贴或系上另外1份样品标签。蔬菜新鲜样品先装入食品袋中，在食品袋外粘贴1份样品标签，再将装有蔬菜样品的食品袋放入编织袋，在封口处系上另外1份样品标签。土壤：布袋或食品袋畜禽水产：食品袋或符合要求要求的装运工具。抽样：样品采集1.样品运输原则24h内运达实验室，否则缩分冷冻后运输。原则上不准邮寄和托运，应由抽样人员随身携带应保证样品完整、新鲜，勿污染运输工具应清洁卫生，勿混装（毒害污染物）高温季或易变质物：低温容器；冷冻剂非散碎冰抽样：样品运输与缩分•水样运输前必须逐个与采样记录和样品标签核对，核对无误后应将样品容器内、外盖盖紧，装箱时应用泡沫塑料或波纹纸间隔，防止样品在运输中因震动、碰撞而导致破损或沾污；需冷藏的样品应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，样品瓶置于其中保存；样品运输时必须配专人押送，水样交实验分析时，接收者与运送者，首先要核对样品，验明标识，确切无误时双方在样品登记表上签字。抽样：样品运输与缩分•交接双方必须在交接现场逐项检查、仔细核对样品信息及记录表格，并及时办理样品交接手续，填写样品交接单。发现问题必须及时纠正。•不宜在周五或法定节假日前一天送达抽样：样品运输与缩分2.样品缩分用于农药残留检测的样品用于元素检测的样品缩分（制样）工具抽样：样品运输与缩分用于农药残留检测的样品•干净纱布拭去样品表面附着物•样品黏附太多泥土，用流水冲洗并擦干•个体较小样品（如樱桃番茄）可随机取若干个体切碎混匀匀浆冷冻•个体较大样品（如结球甘蓝）按其生长轴十字纵剖4份，取对角线2份，切碎，充分混匀，然后用四分法取不少于1Kg的混合样品放入组织捣碎机中制成匀浆，取二份各300g左右匀浆放入聚乙烯瓶中，在-16℃~-20℃条件下保存。特别兽药残留，要求-20℃以下的冷冻。•样品缩分过程中，要注意避免工具间的交叉污染抽样：样品运输与缩分用于元素检测的样品去离子水冲洗3次其余同农残样品处理或四分后65℃烘干（同时测定样品水分），制成干粉样后密闭保存自来水冲洗干净纱布拭干抽样：样品运输与缩分样品缩分（制样）用工具目标：洁净、干燥、无异味，对样品无污染•无色聚乙烯砧板或木砧板•牛皮纸•不锈钢食品加工机或聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、冷冻研磨仪、研钵•不锈钢刀、不锈钢剪•旋盖聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等抽样：样品运输与缩分123414123414混匀四等分取两分，弃两分再混匀四等分取两分，弃两分至所需用量抽样：样品运输与缩分怎么取？纵向取样可食用部分抽样：样品运输与缩分抽样：样品运输与缩分制样场地食品（农产品）与非食品的有效隔离：含量差距较大，尘灰易污染，单独建设抽样：样品制备制样场地配备风干室和制样室（独立分开或相对隔离）。风干室应通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质，并避免阳光直射；制样室应通风良好，每个制样工位应做适当隔离。抽样：样品制备制样工具及容器A.盛样用搪瓷盘或木盘。B.脱粒、去壳、切碎用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢刀剪、木滚、硬质目搓板、粉碎机、无色聚乙烯薄膜等。C.磨碎风干样用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、石磨、不锈钢磨、旋风磨、聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、冷冻研磨仪等。D.过筛用尼龙筛(40-60目)。E.分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯食品袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。F.手持终端、打印机、标签纸、电子天平、原始记录表。抽样：样品制备█土壤样品制备：风干（烘干）、粗磨、细磨风干：在风干室将土样放置于风干盘中，除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核、动植物残体等，摊成2-3cm的薄层，经常翻动。半干状态时，用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样，置阴凉处自然风干。土壤样品也可以采用土壤样品烘干机烘干，温度控制在35℃±5℃至烘干为止。抽样：样品制备█土壤样品制备：风干（烘干）、粗磨、细磨初磨：在制样室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤碾压，用木棒或有机玻璃棒再次压碎，细小已断的植物须根，可采用静电吸附的方法清除。混匀土样，过孔径2mm尼龙筛，去除2mm以上的砂粒（若砂粒含量较多，应计算它占整个土样的百分数），大于2mm的土团要反复研磨、过筛，直至全部通过。过筛后的样品充分搅拌、混合直至均匀，保留足量样品。抽样：样品制备█土壤样品：风干（烘干）、粗磨、细磨细磨：用玛瑙球磨机（或手工）研磨到土样全部通过孔径0.15mm（100目）尼龙筛，四分法弃取，装瓶备分析用。此外，依据选用的检测方法和仪器，若有需要，应再取少量继续研磨至全部通过孔径0.075mm（200目）的尼龙筛，装瓶备分析用。抽样：样品制备█粮食（水稻、玉米、小麦）样品采取干样制样。用干净纱布擦净样品上的泥尘等附着物后直接磨碎，带壳样品应用清水冲洗、晾干或烘干(65±5℃)、去壳后磨碎。干样研磨后，使样品全部通过40-60目（筛网孔径0.25-0.4mm）尼龙塑料筛，混合均匀成待测样品。抽样：样品制备█含水率较高蔬菜水果样品宜采取鲜样制样用干净纱布轻轻擦去样品上的泥沙等附着物后全部切碎，混合均匀，用组织捣碎机粉碎制成匀浆冷冻。农残样品、重金属抽样：样品制备样品具体制样方法参照《农、畜、水产品污染监测技术规范》（NY/T398）执行。抽样：样品制备怎么取？纵向取样可食用部分抽样：样品制备制样注意事项A.样品风干、磨碎、分装过程中样品编码必须始终保持一致。B.定期检查样品标签，严防样品标签模糊不清或丢失。C.制样所用工具每处理一份样品后清理干净，严防交叉污染。D.确保样品的代表性和均匀性。抽样：样品制备样品制备流程农产品样品（1000、1500或3000g）采集样品经自然风干或烘干分装送检样品、入库样品与留存样品稻谷脱穗、玉米脱粒初步制备缩分送检样品送检测实验室初制分装样品送流转中心脱壳研磨至过孔径0.25-0.4mm尼龙筛实验室分析测试样品流转保存4?以下避光入库样品送省级样品库入库样品送国家样品库蔬菜样品抽样：样品制备保存原则：样品特性需求，设备设施具备，环境控制适宜，防止污染土壤：需存放在阴凉、干燥、通风、无污染处。可长期保存。抽样：样品保存水样保存水样采样后，尽快进行分析；如不能及时分析水样，应根据不同的监测项目要求，采取不同的保存方法。一般采用化学法进行水样保存，保存剂可在采样后加入水样中。为避免保存剂在现场被污染，也可在实验室将其预先加入容器内。但易变质的保存剂不能预先添加。水样的保存剂，如是酸碱应使用优级纯品。保存剂如含杂质太多，则必须提纯。分析水样时应做空白试验。抽