材料分析方法汇总

材料分析测试方法1、X射线衍生—XRD2、X射线产生条件：1)产生自由电子的电子源2）设置自由电子撞击靶子3）施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动4）将阴、阳极封闭在10﹣³Pa的高真空中，保持两级纯洁，促使加速电子无阻的撞击到阳极靶上3、X射线分为连续X射线（是高速运动的电子被阳极靶突然阻止而产生的）和特征X射线4、特征X光谱和可见光光谱产生的原理有何异同：相同：两者都是当原子处于激发态时，电子向低能级跃迁而发射的不同点；可见光光子是由原子外层电子跃迁而产生，而特征X射线光子是由内层电子跃迁而产生。外层电子主要影响原子的化学，电学，光学等性质。而参与特征X射线过程的是内层电子。化学结合时内层结合影响很小，故化合物的特征X射线谱应是组成该分子的各原子的特征谱的总和，而与原子所处的化学和物理状态无关。5、布拉格方程推导过程2dsinθ=λ6、产生衍射的条件：λ2d7、消光系统:因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象8、结构因子:结构因子的计算：简单点阵体心点阵面心点阵底心点阵9、测角仪是衍射仪的核心部件10、书39页物相定性分析的基本原理：任何一种结晶物质（包括单质元素，固溶体和化合物）都具有特定的晶体结构（包括结构类型，晶胞的形状和大小，晶胞中原子，离子或分子的种类，数目和位置）。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样（衍射线的位置和强度）。每一种物质和它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果在试样中存在两种以上不用结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。在进行定性相分析时，d-I数据组作为定性相分析的基本判断。d(晶面间距d)I（衍射线相对强度）定性分析的方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。碳化钼（Mo2C）PDF卡片11、0°~45°法A今要测定扎制黄铜试样的宏观应力，用Co照射（400）面，当Ψ=0时候，测2θ=150.1°当Ψ=45°时，2θ=150.9°问试样表面的宏观应力为若干？B在衍射仪中用CuKx,X射线考查某种铝工件时，所观察（511）（333）线条的2θ值当Ψ=0°时为163.75°，当Ψ=45°时为164.25°.对于铝粉末试样则2θ=163.85°铝工件表面应力是多少？E=7.0*10⁴μPaμ=0.3312、二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子。背散射电子（BE）：被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。吸收电子（AE）：随着入射电子与样品中原子核及核外电子发生非弹性散射次数的增加，其能量和活动能力不断降低一致最后被样品所吸收。13、透射电子显微镜（TEM）：以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像。14、三次放大图像的总放大倍率M总=M物*M中*M投15、电子衍射比X射线衍射的突出特点：1、由于电子的波长比X射线短得多，故电子衍射的衍射角也小得多。2、物质对电子的散射作用强，因而它在物质中的穿透深度有限，适合于用来研究微晶，表面和薄膜的晶体结构。3、电子衍射使得在透射电镜下对同一试样的形貌观察与结构分析同事来研究成为可能。4、电子衍射谱强度Ie与原子序数Z接近线性关系，因此电子衍射有助于寻找轻原子的位置。5、由于电子衍射束强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使衍射花样特别的强度分析变得复杂。6、由于电子波长短，θ角小，测量斑点位置精度远远比X射线低，因此很难用于精确测定点阵常熟。16、相机常熟LλRd=Lλ由布拉格方程2dsinθ=λ2sinθ=λ/d由图可知R=tan2θL对于高能电子衍射来说明θ角很小∴tan2θ≈2sinθ∴R=2sinθL∴Rd=Lλ17、选区电子衍射:如果在物镜像平面处插入光阑，让光阑孔只套住我们感兴趣的那个微区，那未光阑孔以外的成像电子束将被挡住，只有该微区的成像电子才能通过光阑孔进入中间镜和投影镜参与成像。我们把成像操作变为衍射操作。荧光屏上将显示出该微区的晶体产生的衍射花样，从而实现了选区观察与衍射的对应。18、1）如果利用照相底板负片或底板描述的花样，应选择g2位于g1的反时针方向，且夹角小于180°2）如果利用接触印象，g2位于g1的顺时针方向，夹角小于180°19、对于面心立方点阵h、l、k为有奇有偶F=0可能的N值为3、4、8、11、12、16、19、20、24对于体心立方点阵h+l+k=奇数F=0可能的N值为2、4、6、8、10、12A当样品晶体为已知时1）测衍射环半径R2）计算R²并分析R²比值的递增规律，方法是逐个计算Rj²（Rj²/R1²是最内层衍射半径）如果所得比值不接近整数比K全部乘以2或3再进行判断，由此确定各衍射环N值，并导出衍射环的指数（hkl）3)如果已知K也可根据d=K/R计算各衍射环的晶间间距d.B当样品晶体为未知时，1）2)同上例题3）如果已经K根据K=RD计算各衍射环的晶间间距d,估算衍射环强度20、晶面夹角公式：cosφ=121212222222112221*hhkkllhklhkl见95页例题21、扫描电子显微镜（SEM）书113页基本原理22、扫描电镜的主要性能1）放大倍数Ac/As(Ac阴极射线管电子束在荧光屏上扫描振幅，As入射电子束在样品表面上扫描振幅)2）景深Ff=de/tgβ=de/β(de扫面像分辨率，β扫面电子束散度)3）分辨率①扫描电子束斑直径②入射电子束在样品中的扩散效应③操作方式及调制信号④信号噪音化⑤杂散电磁场⑥机械振动引起的束斑漂移23、表面形貌衬度：是利用二次电子信号作为调制信号而得到的一种像衬度。24、为什么使用二次电子检测？由于二次电子的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。由于检测器上加正偏压，使得低能二次电子可以走弯曲轨迹被检测器吸引，这不仅增加了有效收集立体角，提高二次电子信号，也使得背向检测器的那些区域仍有一部分二次电子到达检测区，有利于显示背像检测器的样品区域细节而不致于形成阴影。25、原子序数衬度：利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号，用来显示原子序数或化学成分的差别。26、X射线波普仪WDSX射线能谱仪EDS紫外电子能谱UPS电子探针X射线显微分析仪EPMA俄歇电子能谱分析AESX射线光电子能谱分析XPS离子探针IMA场离子显微镜和原子探针FIM低能电子衍射LEED27、俄歇电子能谱仪的基本原理特点俄歇电子产生见书130页28、直接谱和微分谱统称为俄歇电子谱。29、俄歇电子信号强度以正负峰的峰与峰的高度差表示俄歇峰强度，用以表示定量分析。以负峰的能力值做为俄歇电子能量用于识别元素即定性分析。30、X射线光电子能谱分析XPS31、原子探针的物理基础是场蒸发32、扫描探针显微镜SPM扫描隧道显微镜STM工作模式有两种：恒流模式和恒高模式原子力显微镜AFM33、导体间的电子隧道效应是SPM的技术基础34、核磁共振NMR35、自旋量子数I≠0的原子核产生自旋运动36、核磁共振产生条件：υ电=υt=γ2oH①质子周围的电子云密度越高，屏蔽效率越大，在较高磁场环境下，产生核磁共振现象②质子周围的电子云密度越低，屏蔽效率越小，在较低磁场环境下，产生核磁共振现象37、化学位移：把分子内或分子间的同类核，因化学环境相异而引起的共振频率（共振磁场）不同的现象称为化学位移。38、屏蔽效应：核周围电子对抗外加磁场强度所引起的作用。39、弛豫：由高能态回复到低能态而不发射原来的吸收的能量的过程。弛豫时间越长，弛豫效应越低。弛豫分为自旋—自旋弛豫和自旋—晶格弛豫40、对H¹NMR常用四甲基硅烷（TMS）的质子共振峰为参考标准。41、电子自旋共振谱ESR是物理化学过程中产生的自由基是唯一直接的方法。42、当满足hν=ΔE=gβH时，发生两个自旋态E₁和E₂之间的跃迁，是ESR的共振条件。43、g因子是一个无量纲参数，它反映了局部磁场的特征，表示不成对电子所处的环境情况，环境不同，g值就不同。44、热分析：是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。45、差热分析DTA：是在程序控温条件下，测量试样与参比的基准物质之间的温度差或温度变化的一种技术。差示扫描量热法DSC：在程序控温条件下，测量输入到样品和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。热重分析TGA：在程序控温条件下，测量物质的质量与温度关系的热分析法。热机械分析TMA46、红外光谱1、物质吸收电磁辐射的条件①辐射应具有刚好满足物质跃迁时所需的能量②分子在振动转动过程中必须有偶极矩的变化2、非极性分子、极性分子的对称伸缩振动偶极矩为03、振动形式波数范围C-H伸缩振动2979-2800CH₂变形振动约1465CH₃变形振动1385-1370CH₂变形振动（4个以上连续的CH₂）约720不饱和度：所缺一价元素的对数不饱和键：4000-2500cm-¹X-H伸缩2500-1900cm-¹三键积累-C≡C-1900-1200cm-¹双键伸缩-C=C-例题：CmHnOqNrXs不饱和度U=22()2mnvs982CHOU=2*9282=636CHU=2*3262=11380cm-¹-CH₃变形振动1680cm-¹-C=C-伸缩振动∴CH₂=CH-CH₃4、红外光谱仪：利用分光原理制成的色散型红外光谱仪和利用干涉调频原理制成的傅立叶变换红外光谱仪5、红外活性取决于振动时偶极矩的变化，非极性分子没有红外活性47、拉曼光谱1、产生条件：分子极化率发生变化的振动模式2、拉曼散射：当入射光子与分子发生非弹性碰撞时，光子与分子之间有能量交换，散射光的频率低于或高于入射光的频率，在散射谱图上，这种散射线分布在瑞利线的两侧，文献上称为斯托克斯线和反斯托克斯线，这种散射被称为拉曼散射。3、频率较低的斯托克斯线和频率较高的反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。