水质-氯化物的测定

水质氯化物的测定硝酸银滴定法一、原理：在中性至弱碱性范围内（PH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物。氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，故氯离子会先被完全沉淀（白色），再生成铬酸银沉淀（砖红色）。Ag+＋Cl-→AgCl↓（白色）2Ag+＋CrO4→AgCrO4↓（砖红色）二、试剂1、NaCl标准溶液：C(NaCl)=0.0141mol/L。将氯化钠置于瓷坩埚内于500~600℃下灼烧40~50min，在干燥器内冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中，再在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物。2、AgNO3标准溶液：C(AgNO3)=0.0141mol/L。将AgNO3于105℃烘30min，在干燥器内冷却后称取2.3950g，溶于蒸馏水，在容量瓶中稀释至1000mL，贮存在棕色瓶中。注：需用氯化钠标准溶液标定其浓度。(吸取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL做空白。各加入1mL铬酸钾溶液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每mL硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。)3、铬酸钾溶液：50g/L，称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。4、酚酞指示剂溶液：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色。5、氢氧化钠溶液：C(NaOH)=0.05mol/L。6、C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。7、过氧化氢，30%。三、干扰排除：1、如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30%过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。2、如果水样浑浊及带有颜色、有机物含量高或色度高、由有机质而产生的较轻色度，都需另外处理。四、仪器设备：1、锥形瓶，250mL。2、滴定管，25mL，棕色。3、吸管，50mL，25mL。4、量筒，烧杯等五、测定步骤：a、用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。b、如水样PH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。c、各加入1mL铬酸钾溶液，摇匀，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法做空白滴定。六、计算：氯化物含量C(mg/L)按下式计算：式中：V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；V2—试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；V—试样体积，mL；M—硝酸银标准溶液浓度，mol/L。V100035.45M)VVC12（