环己烯的制备

实验内容一、实验目的二、实验原理三、药品和仪器四、实验装置五、实验步骤六、注意事项七、思考题1、学习由环己醇酸催化下脱水制备环己烯的原理和方法。2、掌握分馏的基本原理和操作。3、学习分液漏斗的操作一、实验目的二、实验原理本实验是以浓磷酸作催化剂，环己醇脱水来制备环己烯。主反应式如下：OH浓H3PO4，△-H2OOHHOH2-H2OHOH反应机理：一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的，为了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。药品：环己醇、浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液主要仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计（带套管）、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、韦氏分馏柱等三、药品和仪器分馏装置四、实验装置动画文件五、实验步骤（一）粗产品的制备两粒沸石50ml圆底烧瓶中振荡混合均匀10.4ml环己醇4mlH3PO41、投料：2、安装分馏装置，接受器置于冷水浴中。3、用小火加热至沸腾，控制分馏柱顶部馏出液温度不超过90℃【1】，馏速约为1d/2-3s，无流出液时可提高加热温度。4、烧瓶中出现阵阵白雾时即可停止加热【2】。注1：反应物及产物会形成共沸物，如表共沸物沸点℃环己烯%环己醇%水%环己烯与水70.810环己烯与环己醇64.930.5环己醇与水97.88注2：①装置稍冷却后拆卸；②稍热时洗刷圆底烧瓶。所以温度不可太高，蒸馏速度不可太快，以减少未作用的环己醇蒸出。（二）粗产品的精制1、盐析：将馏出液用1g的精盐进行盐析2、中和：加入3-4ml5%的NaCO3溶液中和微量酸。3、分液：倒入分液漏斗中静置分层，上层为产品。4、干燥：加入1-2g无水氯化钙干燥半小时左右至澄清（除去少量环己醇和水）。5、精馏：收集80-85℃的馏分，称量产品，计算产率。1、环己醇在常温下是粘稠状液体，用量筒量取时应注意转移中的损失，环己烯与磷酸应充分混合，避免局部酸浓度过高。2、控制好分馏柱顶部温度。3、水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。4、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。六、注意事项1、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？2、为什么本实验中，分馏的温度不可以过高，馏出速度不可过快？3、本实验中，在精制产品时，如果80℃以下有较多前馏分产生，可能的原因是什么？4、下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么?①3－甲基－l－丁醇②3－甲基－２－丁醇③3，3－二甲基－2－丁醇七、思考题分馏分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。分馏是通过分馏装置（或设备）使沸点相差较小的液体混合物，通过多次部分汽化-冷凝的热交换以达到将其中不同组分分离提纯的目的。分馏技术的关键仪器（设备）是分馏柱（精馏塔）。将欲分离提纯的液态混合物在装置中加热并让蒸汽进入分馏柱。由于蒸汽被室外空气冷却而发生冷凝，冷凝液经分馏柱内壁流下。当流下的冷凝液与上升的蒸气相互接触时发生了热交换。上升的蒸汽部分被冷凝，所放出的热量使流下的冷凝液又部分汽化。由于高沸点的组分易被冷凝，而低沸点的组分则易被汽化，所以经过热交换后，上升蒸汽中低沸点的组分增加，而流下的冷凝液中高沸点的组分增加。如此不断反复进行热交换，低沸点组分因不断汽化逐渐上升至分馏柱顶部而先被蒸馏出来，而烧瓶里高沸点组分的比例不断提高。于是，不同沸点的物质便得以分离、纯化。分馏柱的原理