智能溶出仪再确认方案

**************制药有限公司D-800L智能溶出仪再确认方案第1页共12页D-800L智能溶出仪再确认方案×××××××××××××制药有限公司**************制药有限公司D-800L智能溶出仪再确认方案第2页共12页确认方案审批表职能职务签名/日期起草人质检部分析员审核人质检部主管审核人质检部部长审核人质保部部长批准人质量负责人生效日期**************制药有限公司D-800L智能溶出仪再确认方案第3页共12页目录1.概述........................................................................................................................................................42.确认目的............................................................................................................................43.确认范围............................................................................................................................44.确认类别............................................................................................................................45.确认参考依据....................................................................................................................46.职责....................................................................................................................................47.确认计划时间....................................................................................................................58.确认步骤............................................................................................................................59.偏差及处理.......................................................................................................................1110.确认评价及结论...........................................................................................................1111.确认成员会签..............................................................................................................1212.验证记录...........................................................................................错误!未定义书签。**************制药有限公司D-800L智能溶出仪再确认方案第4页共12页概述D-800L智能溶出仪本仪器由机座、机头、升降机构、水浴箱、加热组件及温度传感器、溶出杯、转轴等部分组成，是专门用于检测固体制剂（如片剂、胶囊等）溶出度的药物试验仪器，它能摸拟人体的胃肠消化运动过程，配合紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪可检测药物制剂的溶出度。由天津大学无线电厂生产。现安装于质检部实验室化测一室，主要用于中间产品和成品的溶出度、释放度等项目的检验。确认目的为了确保D-800L智能溶出仪符合要求，为了确保使用该仪器的所检测数据真实可靠，为了确保该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标。确认范围本确认方案仅适用于我公司D-800L智能溶出仪的确认。确认类别前确认（）、同步确认（）、回顾性确认（）、再确认（）确认参考依据◆《药品生产确认指南》（2003年版）◆《药品生产质量管理规范》（2010年修订）◆《中华人民共和国药典》2010版二部◆《药品GMP指南》——质量控制实验室与物料系统◆《JJG1101-2003环境试验设备温度、湿度校准规范》职责确认项目组人员职责组长姓名部门职务职责**************制药有限公司D-800L智能溶出仪再确认方案第5页共12页质检部质检部长负责组织起草确认方案及确认报告，组织确认方案的实施，审核确认方案及确认报告组员姓名部门职务职责质保部质量管理员1.负责监督检查，协助确认工作。2.负责监督、审核确认工作中偏差的处理。3.负责监督确认工作按照方案实施。4.参与确认方案的讨论与审核质检部质检主管1.负责确认方案和确认报告的起草2.负责确认方案的培训3.协助实施确认方案及所有与确认内容有关的数据的收集和整理工作质检部质检员负责确认方案和确认报告的起草，负责具体实施确认方案及所有与确认内容有关的数据的收集和整理工作确认计划时间2013年×月×日——2013年×月×日确认步骤8.1确认前准备8.1.1培训2013年×月×日对参与本次确认的所有人员按本方案进行培训，使参与人员掌握了在各岗位的相应要求。培训确认结论：□符合规定□不符合规定确认人/日期：复核人/日期：8.1.2确认所需文件2013年×月×日对本次确认所涉及的文件均应按GMP对文件管理的要求进行编制，并经批准**************制药有限公司D-800L智能溶出仪再确认方案第6页共12页受控，涉及文件主要：文件确认结论：□符合规定□不符合规定确认人/日期：复核人/日期：8.1.3确认用仪器、仪表的确认2013年×月×日对本次确认的主要检验仪表进行确认，其参数范围均包括本次确认检测所需的参数。检验仪表确认结论：□符合规定□不符合规定确认人/日期：复核人/日期：8.1.4确认所需试剂试药2013年×月×日对本次确认所用试剂试药的批号和效期进行确认，均与要求一致。文件确认序号文件名称文件编号状态1.验证管理规定□受控；□失控2.2013年度验证总计划□受控；□失控3.D-800L智能溶出仪使用、维护保养标准操作程序□受控；□失控接受标准：所需操作类文件按GMP的要求均受控。检验仪表确认序号名称型号校验效期状态1.温度计□受控；□失控2.秒表□受控；□失控3.电子分析天平□受控；□失控4.游标卡尺□受控；□失控5.直角三角板□受控；□失控6.紫外分光光度计□受控；□失控接受标准：本次确认所需检验仪表按GMP的要求均在校验效期内且受控。表5试剂试药序号名称批号有效期状态**************制药有限公司D-800L智能溶出仪再确认方案第7页共12页试剂试药确认结论：□符合规定□不符合规定确认人/日期：复核人/日期：8.2确认实施8.2.1运行环境确认检查内容要求方法仪器外表面情况应保持清洁目测仪器标志牌内容应齐全目测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，无热辐射、无腐蚀性气体环境中按要求安装电压220V±22V电压仪测8.2.2运行确认8.2.2.1机械尺寸确认8.2.2.1.1方法：依据《中华人民共和国药典（2010版二部）》，使用游标卡尺测定溶出杯、转篮、搅拌桨的规定尺寸。8.2.2.1.2可接受标准项目可接受标准溶出杯内径102mm±4mm高度185mm±25mm转篮篮体方孔网丝径0.28mm±0.03mm1.水杨酸溶出度标准片□受控；□失控2.水杨酸对照品□受控；□失控3.磷酸二氢钾□受控；□失控4.氢氧化钠□受控；□失控5.纯化水□受控；□失控接受标准：本次确认所需对照品和试剂按GMP的要求均受控。**************制药有限公司D-800L智能溶出仪再确认方案第8页共12页篮体方孔网网孔0.40mm±0.04mm篮体内径20.2mm±1.0mm篮体筛网净高36.8mm±3.0mm篮轴的直径9.75mm±0.35mm篮盖通气孔孔径2.0mm±0.5mm搅拌桨桨杆的直径9.75mm±0.35mm桨叶长边长度74.0mm±5.0mm桨叶短边长度42.0mm桨叶厚度4.0mm±1.0mm长边与短边距离19.0mm±0.5mm**************制药有限公司D-800L智能溶出仪再确认方案第9页共12页8.2.2.2仪器水平的确认8.2.2.2.1方法：在水浴箱内加入纯化水，纯化水的加入量应能确保水位等于或略高于水浴箱内溶出杯的溶出介质高度。用直角三角板测量水面的任何一点（四角）至溶出仪杯孔板（箱盖）的底部（或顶部）的距离。8.2.2.2.2可接受标准：水面的任何一点（四角）至溶出仪杯孔板（箱盖）的底部（或顶部）的距离应相等（≤1mm），若不相等，则需调整四角使达到要求。8.2.2.3时间准确度的确认8.2.2.3.1设置运行时间为45分钟并运行，从转杆开始转动，“秒信号指示灯”开始闪亮，用秒表开始计时，当转杆停止运行，“秒信号指示灯”恒亮不闪，秒表计时停止，比较秒表与实际运行时间的时间差。8.2.2.3.2可接受标准：秒表与实际运行时间误差不大于±2秒。8.2.2.4转轴转速的确认8.2.2.4.1在转动轴上设一个固定点（如贴一小块白色橡皮膏），分别设置转速为25转/分、50转/分、100转/分、200转/分，按启停键，启动搅拌桨（或转篮），用秒表计时，目视记数检测每根转轴每分钟的转速。8.2.2.4.2可接受标准：在所预设转速的±4%范围内。8.2.2.5温度均匀性的确认8.2.2.5.1将水浴箱中水位调至刻度线以上，将所规定的溶出介质脱气，并按规定量置于溶出杯中，开启仪器温度显示窗的启停键，使溶出仪处于加热控温状态，当温度达到设定温度［一般应根据室温情况，可稍高于37℃（+0.5～1.0℃），以使溶出杯中溶出介质的温度为37℃］半小时后，用0.1分度的温度计，逐一在溶出杯中测量溶出介质的温度。8.2.2.5.2可接受标准：37℃时，六个溶出杯之间的差异应≤±0.5℃。**************制药有限公司D-800L智能溶出仪再确认方案第10页共12页8.2.3性能确认（水杨酸标准片检测）8.2.3.1溶出介质的制备：取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，先用尽量少的水溶解（约50ml），加煮沸并冷却至约41℃的水稀释至1000ml，即得。8.2.3.2对照品溶液的制备取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置200ml量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释至刻度，但是乙醇的用量应不超过总体积的1％。（对照品溶液应平行制备两份）8.2.3.3供试品溶液的制备8.2.3.3.1浆法（篮法）：取溶出介质各900ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整