哈希水质分析手册

哈希水质实用手册（第五版）前言美国哈希公司出版的《WaterAnalysisHandbook》，从初版到现在第五版，已经有60多年的历史。随着哈希公司在水质分析仪表领域领导者地位的逐步确立，该书已经由昀初的哈希实验室水质分析仪器的操作指导书，渐渐丰富成为一本综合了从水样采集、保存，到分析操作、精度检查、方法原理的水质分析综合指导书。有感于此，我们迫切地感觉到有必要将此书翻译成中文，以飨奋斗在环境保护、教育科研、工业等各行业的水质分析工作者。本书内容主要包括三部分，一、实验室基本操作理论，包括各种实验操作技术、水样的采集与保存、水样的预处理、哈希公司实验室仪器及预制试剂的基本使用方法等。二、国内在使用的哈希分析方法的详细介绍，包括操作流程、干扰、精度检查等。三、附录了常用水环境质量标准、排放标准，以供读者参考。本书可作为哈希实验室产品的使用指导书，也可以做为一本通用水质分析读物，供广大读者参考。由于译者的水平有限，书中的错误和疏漏在所难免，敬请各位专家和读者指正。译者2009年1月目录前言第一章缩写和换算1.1操作流程中使用到的缩写1.2换算1.2.1化学形式1.2.2硬度换算第二章实验室操作规范2.1温度2.2混合2.3消解2.4蒸馏2.5过滤2.5.1真空过滤2.5.2真空过滤所需仪器2.5.3重力过滤2.6试剂2.6.1试剂和标样稳定性2.6.2试剂空白2.7样品稀释2.7.1含有干扰物质的样品稀释2.8AccuVac®安瓿瓶2.8.1安瓿瓶按钮装置的使用2.9PermaChem®粉枕包2.10样品池2.10.1样品池的定位2.10.2样品池的保养2.10.3样品池的清洁2.10.4样品池的匹配2.11其他仪器2.11.1沸腾辅助物质2.12实现准确的量取2.12.1移液管和量筒2.12.2倾倒池第三章化学分析3.1样品的采集、保存和储藏3.1.1采集样品3.1.1.1样品容器的类型3.1.1.2酸洗3.1.1.3样品的分配3.1.2样品的保存和储藏3.1.3样品体积修正3.1.4准确度和精密度检查3.1.5标准溶液3.1.6加标实验3.1.7测量结果准确性分析3.1.8调整标准曲线3.2干扰3.3方法性能3.3.1预估方法检测线（ELD）3.3.2方法检出线（MLD）3.3.3精密度3.3.4预估精密度3.3.5灵敏度3.4制作校准曲线3.4.1吸光度对浓度校准3.5根据分光光度计调整校准曲线制作流程3.5.1选择昀佳分析波长3.5.1.1使用分光光度计确定昀佳分析波长第四章通过消解对样品进行预处理4.1USEPA认可的消解方法4.1.1USEPA温和消解方法4.1.2USEPA剧烈消解法4.2通用凯氏氮消解4.2.1消解过程的常见问答4.2.2pH调节4.2.2.1金属的消解4.2.2.2比色法总凯氏氮分析的消解第五章废弃物的管理和安全5.1废弃物昀少化5.2规章概览5.3危险废弃物5.3.1定义5.3.2样品代码5.3.3如何确定废弃物是否危险5.3.4危险废弃物的处置5.4特殊废弃物管理5.4.1含氰物质的注意事项5.5资源5.6安全5.6.1仔细阅读试剂标签5.6.2防护装备5.6.3急救设备和物资5.6.4通用安全规章5.7材料安全数据表（MSDS）5.7.1如何获得MSDS5.7.2MSDS的章节5.7.2.1产品标识5.7.2.2成分5.7.2.3理化性质5.7.2.4消防、燃爆和反应活性数据5.7.2.5健康危害资料5.7.2.6防护措施5.7.2.7急救常识5.7.2.8泄露及处置流程5.7.2.9运输信息5.7.2.10参考资料第六章各国标准限值对比第七章USEPA认可（Approved）和接受（Accepted）的定义第八章操作流程8.1理化指标色度，铂-钴比色法8025pH，电化学法8156电导率，电化学法8160酸度，甲基橙酸度和酚酞（总）酸度82018202酸碱度，82008233碱度，酚酞碱度和总碱度8203二氧化碳，酚酞指示剂滴定法8.2无机阴离子硫化物，亚甲基兰法8131氰化物，嘧啶-吡啶啉酮法8027硫酸盐，硫酸钡浊度法8051亚硫酸盐，碘量法8216硼，胭脂红法8015余氯，DPD法8021余氯，DPD法10069余氯，DPD法10102余氯，大瓶装DPD法8021总余氯，DPD法8167总余氯，DPD法10070总余氯，DPD法10101总余氯，碘量法8209总余氯，DPD-流通池法8370氯化物，硫氰酸汞法8113氯化物，硝酸汞法8206氯化物，硝酸汞法8207氟化物，SPADNS法8029氟化物，离子选择性电极法—饮用水8323氟化物，离子选择性电极法—工业用水8323碘，DPD法8031硅，硅钼兰-流通池法8282硅，硅钼兰法8186硅，硅钼杂多酸法81858.3营养盐及有机污染物综合指标溶解氧，靛胭脂法8316溶解氧，膜电极法8157溶解氧，荧光法10360化学需氧量（COD），消解比色法8000化学需氧量（COD），消解比色法TNTplus8000生化需氧量（BOD），稀释法8043总有机碳，酸碱指示剂法10129总有机碳，酸碱指示剂法10173总有机碳，酸碱指示剂法10128膦酸盐（有机膦），紫外过硫酸氧化法8007聚合磷（酸可水解磷），消解方法8180聚合磷（酸可水解磷），抗坏血酸法8180正磷酸，抗坏血酸法8048正磷酸，抗坏血酸-TNT法8048正磷酸，抗坏血酸-流通池法10055正磷酸，氨基酸法8178正磷酸，钼锑抗法8114正磷酸，钼锑抗法-TNT法8114总磷，消解-抗坏血酸法8190总磷，消解-钼锑抗法10127硝酸盐氮，UV法10049硝酸盐氮，镉还原法8192硝酸盐氮，镉还原法8171硝酸盐氮，镉还原法8039硝酸盐氮，铬变酸法10020硝酸根，离子选择性电极法8359硝酸根，离子选择性电极法8358亚硝酸盐氮，重氮化法8507亚硝酸盐氮，重氮化法10019亚硝酸盐氮，硫酸亚铁法8153亚硝酸盐氮，铈酸滴定法8351氨氮，水杨酸法10023氨氮，水杨酸法10031氨氮，水杨酸法8155氨氮，纳氏试剂法8038氨氮，离子选择性电极法10001自由氨氮，靛酚法10201总氮，过硫酸盐氧化法10071总氮，过硫酸盐氧化法10072总无机氮，三氯化钛还原法10021总有机氮(凯氏氮)，纳氏试剂法8075UV254有机污染物综合指标，直读法100548.4金属及其化合物银离子，比色法8120铝，铝试剂法8012铝，铬菁R法8326钡，浊度法8014钴，PAN法8078铬酸根，硫代硫酸钠法8211六价铬，二苯碳酰二肼分光光度法8023总铬，碱性次溴酸氧化法8024铜，双喹啉法8506铜，卟啉法8143二价铁，1,10-二氮杂菲分光光度法8146铁，Ferrozine法8147铁，数字滴定器法8214总铁，FerroMo法8365总铁，TPTZ法8112总铁，FerroVer法8008钾离子，四苯硼盐法8049锰，PAN法8149锰，高碘酸盐法8034钠离子，离子选择性电极法8359镍，环庚二酮二肟法8037镍，PAN法8150钼，三元配合物法8169钼，巯基乙酸法8036铅，快速提取法8317锌，锌试剂法80098.5有机污染物酚，4-氨基安替比林法8047甲醛，MBTH法8110氰尿酸，浊度法8139阴离子表面活性剂，结晶紫法80288.6其他一氯胺，靛青法10200需氯量，DPD法10223二氧化氯，DPD法10126二氧化氯，氯酚红法8065二氧化氯，直读法8345二氧化氯，直读法8138钙镁硬度，钙镁试剂法8030钙镁硬度，偶氮氯瞵法8374总硬度，偶氮氯瞵-流通池法8374总硬度，EDTA滴定法8213联胺，P-二甲氨基苯甲醛法8141氧化还原电位（ORP），电化学法10228除氧剂，铁氧化法8140臭氧，靛青法8311附录一HACH分析方法解释酸度碱度铝钡二氧化碳化学需氧量（COD）氯化物余氯总氯二氧化氯铬钴铜氰化物甲醛氟化物硬度联胺铅钼镍硝酸盐亚硝酸盐氨氮总氮凯氏氮总有机碳溶解氧除氧剂臭氧酚有机膦磷钾pH硅硫酸盐浊度锌附录二常用水质国家标准速查表饮用水水质标准GB5749-2006生活饮用水卫生标准2006-7-1CJ3020-1993生活饮用水水源水质标准1003-8-5CJ/T206-2005城市供水水质标准2005-6-1环境水质标准GB3838-2002地表水环境质量标准2002-6-1GB3097-1997海水水质标准1998-7-1GB14848-93地下水质量标准1994-10-1GB5084-92农田灌溉水质标准1992-10-1GB11607-89渔业水质标准1990-3-1水污染物排放标准GB8978-1996污水综合排放标准1998-1-1GB20425-2006皂素工业水污染物排放标准2007-1-1GB20426-2006煤炭工业污染物排放标准2006-10-1GB18466-2005医疗机构水污染物排放标准2006-1-1GB19821-2005啤酒工业污染物排放标准2006-1-1GB19430-2004柠檬酸工业污染物排放标准2004-4-1GB19431-2004味精工业污染物排放标准2004-4-1GB18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准2003-7-1GB14470.1-2002兵器工业水污染物排放标准火炸药2003-7-1GB14470.2-2002兵器工业水污染物排放标准火工药剂2003-7-1GB14470.3-2002兵器工业水污染物排放标准弹药装药2003-7-1GB13458-2001合成氨工业水污染物排放标准2002-1-1GB3544-2001造纸工业水污染物排放标准2002-1-1GB18486-2001污水海洋处置工程污染控制标准2002-1-1GB18596-2001畜禽养殖业污染物排放标准2003-1-1GB15580-1995磷肥工业水污染物排放标准1996-7-1GB15581-1995烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准1996-7-1GB14374-93航天推进剂水污染物排放标准1993-12-1GB13456-92钢铁工业水污染物排放标准1992-7-1GB13457-92肉类加工工业水污染物排放标准1992-7-1GB4287-92纺织染整工业水污染物排放标准1992-7-1GB4914-85海洋石油开发工业含油污水排放标准1985-8-1GB4286-84船舶工业污染物排放标准1985-3-1GB3552-83船舶污染物排放标准1983-10-1(……)第一章缩写和换算1.1操作流程中使用到的缩写在本手册操作流程中经常会使用到的缩写见下表：表1、缩写表缩写定义缩写定义℃摄氏度(温度)HR高量程℉华氏温度L升ACS美国化学学会试剂纯度规格LR低量程MDLmethoddetectionlimit方法检出限MDSmarkeddroppingbottle带刻度滴瓶Mg/L毫克/升μg/L微克/升mL毫升—千分之一升,它大约等于立方厘米(也称cc).APHA标准方法美国公众卫生协会(APHA)、美国用水工程协会(AWWA)和水环境联合会(WEF)共同出版的水和废水检验标准方法,是水质分析的标准参考著作。本书可以从哈希公司(目录号22708-00),或从APHA所属出版社订购。本手册中的许多操作流程基于该标准方法。MR中量程AVAccuVac®安瓿瓶NIPDWRNationalInterimPrimaryDrinkingWaterRegulations国家饮用水暂行规定Bicnbicinchoninate双喹琳NPDESNationalPollutantDischargeEliminationSystem国家污染物减排系统concconcentrated浓缩的PCBpolychlorinatedbiphenyl多氯联苯DBDropingbottle滴瓶ppb十亿分之一DBPDisinfectionby-product消毒副产物ppm百万分之一CFRCodeof