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手套箱的使用一、外部连接:1、工作气体:为高纯氮或高纯氩(99.999%),钢瓶上减压阀的压力设定:工作时,不低于0.4MPa(低于此压力手套箱不能开启循环),不高于0.6MPa(高于此压力进气电磁阀不受控制,气体直接进入手套箱,手套冲出),清洗时,减压阀调至0.2MPa,连接手套箱上的工作气接口,主表压力范围大于15Mpa,副表压力范围为0~1Mpa(负表压力最小量程为0.1Mpa);2、再生气体:高纯氮或高纯氩与高纯氢的混合气体,氢含量在5%-10%(我们用的是8%的氢氩混合气);10MPa以上的气体,钢瓶上的减压阀工作气压应设为0.06~0.08Mpa,主表压力范围大于15Mpa,副表压力范围为0~0.5Mpa(负表压力最小量程为0.01Mpa);3、电源的连接:单独的插座,220V,10A;4、冷却水的连接:自来水或冷水机循环水(温度控制在25℃以下);二、各部份功能:1、循环风机:手套箱的底部,气体在箱内不断循环的驱动;2、净化柱:在手套箱底部,内装4.5kg分子筛(净化水的材料),4.5kg铜触媒(净化氧的材料)2、真空泵:维持箱内的压力在设定的范围内,操作大小箱时抽真空;3、大、小过渡仓:进入手套箱内的试验品和工具的通道;4、水探头保护装置:水探头长期在电解液的环境中工作会缩短奉命,工作原理详见水探头防护说明;5、水、氧分析仪及探头:检测箱内的含水、氧量,水探头装在和有机溶剂并列的管道上,氧探头装在手套箱的顶部;上边黑色的为氧分析仪,下面的为水分析仪;6、电源开关:整个机器的电源控制;7、触摸屏:真空泵、循环、照明、分析仪四个按钮为开关,粗线在框上面表示开启,在下面表示关闭,记录:记录循环时间,再生次数,只能读出来,不可以设置修改,设定:上下压力的设定,操作手套箱时是默认值(4、-4)不操作手套箱设为1、5之间;清洗:箱体进入大量空气时,水氧指标大于200ppm,需要清洗,时间可以设置;再生:当箱内水氧含量长时间循环,不能下降时,需要做再生。过渡仓:操作大过渡仓时,真空操作即抽过渡仓内的真空,补充气体气体从手套箱内补充到过渡仓,真空泵定时:按下此开关,真空泵工作一段时间自动关闭;8、有机溶剂吸附器:手套箱后面,和水探头保护管道并列,内装活性碳,起到吸附有机溶剂的作用。三)、试验品进出手套箱操作:1、将水探头保护两端的阀门打开,使水探头处于检测状态,待水氧指标达到使用要求,看面板上的水氧分析仪;然后关闭水探头保护两端的阀门,将水探头保护装置面板上的旋钮旋至抽气位置,待压力表到-0.1MPa-0.1MPa-0.1MPa-0.1MPa,,,,再旋到清洗位置,直到压力表到零,反复三次,最后的状态是:旋钮处于关闭位置,压力表指针在零的位置(稍偏高一点也可);2、确保真空泵打开;3、确认开小仓,还是大仓,应尽量开小仓,节省气体(休积大的试验品,小仓进不了的才用大仓);4、操作小过度仓:从外面把试验品放入手套箱时:确认小仓压力表在0000的位置,如不是,需要将旋钮旋到清洗位置,直到小仓压力表到零,再打开小仓门,放入试验品,再关小仓门,旋钮旋到抽气位置,待面板上的小仓压力表到-0.1MPa-0.1MPa-0.1MPa-0.1MPa,再将旋钮旋到清洗位置,待小仓压力表到0000,如此反复三次,确认小仓压力表的指示是0000,按触摸屏上的设定按钮,再按默认值按钮,上下压力显示3333和-1-1-1-1,将手伸入手套打开手套箱内的小仓门,取出试验品放入手套箱,并关上小仓门。从手套箱里面取出试验品时:确保小过度仓里面的气体是纯净的,如不是,要抽三次真空,补三次气,再旋开手套箱内的小仓门,把试验品放入小仓,关上手套箱内的小仓门,打开外面的小仓门,取出试验品,关上小仓门,试验完毕,将压力设定在下压为1,上压为5;5、操作大过度仓:从外面把试验品放入手套箱时:确认大仓压力表在0000的位置,如不是,在面板上打开补充气体,直到大仓压力表到0000,再打开大仓门,按触摸屏上的过渡仓按钮,再按真空操作按钮,待大仓压力表到-0.1MPa-0.1MPa-0.1MPa-0.1MPa,开再按补充气体按钮,待大仓压力表到0000,如此三次,确认大仓压力表的指示是0000,按触摸屏上的设定按钮,再按默认值按钮,上下压力显示3333和-1-1-1-1,将手从手套伸入,打开手套箱内的大仓门,取出试验品,关上大仓门。从手套箱里面取出试验品时:确保大过渡仓里面的气体是纯净的,如不是,要真空操作三次,补充气体三次,再打开手套箱内的大仓门,放入试验品,关上手套箱内的大仓门,打开外面的大仓门,取出试验品,关上大仓门,试验完毕,将压力设定在下压为1,上压为5;四)再生操作(AAAA、减压阀调至0.06MPa-0.08MPa0.06MPa-0.08MPa0.06MPa-0.08MPa0.06MPa-0.08MPa((((混合气),要求气瓶至少气量10MPa10MPa10MPa10MPa以上,BBBB、循环关闭,CCCC、真空泵打开)1、再生步骤:STEP:10-3小时加热,排气STEP:23-6小时加热,充气(3小时以内气全部放完,根据时间适量调整减压阀气流量)STEP:36-18小时抽真空STEP:412-24小时自然冷却五)、其它注意事项:1、当箱体长时间循环水氧指标不能下降到要求时,应当进行再生。再生时,严格按操作手册要求进行;2、大、小过渡仓里面是负压的情况下(看压力表指针的位置),不能打开仓门;3、从外面向手套箱里面运送物品进行烘干处理;送入的物品如果是瓶装固体(非粉末),注意瓶子不能盖盖子,防止抽真空时将盖子抽出,损坏器具,甚至发生危险,送入的物品如果是瓶装液体或粉末,瓶盖要盖紧(要求瓶子能耐压至少-0.01Mpa),防止抽真空时损坏瓶子,物品散落在过渡室,过渡仓要抽气、补气(清洗)至少三次后方可送入手套箱内;4、打开过渡仓的内盖前,必须确定过渡仓内的气氛是经过处理的,气氛未经过抽气、清洗的,不允许开内盖;5、尖锐物品(小刀,特别尖的镊子最好不要用)要远离手套,严禁带手表、戒指等金属物品使用手套,长、尖指甲不能使用手套,以免损坏手套;6、长时间不使用手套箱时(一周以上),可以关闭循环,并关掉冷却水、真空泵,但不要关闭电源和气源,并且将压力设置在下压为1,上压为5,如果经常使用,不能关机器;长时间停机后再次使用前,应提前24小时以上启动机器;7、机器在循环时,应保证冷却水供应,不可以长时间断水。缺水会影响水氧指标;8、意外停水、停电不会对机器造成危害,水电恢复后可以正常开启机器进行工作(重新打开循环、分析仪等)。如果停电时间很长,需要对箱体进行清洗,待箱体水氧指标在200ppm以下,才可以打开循环;9、手套箱中加热处理,温度最好不要超过60606060℃。10、如果手套箱内有有机溶剂等挥发性有害物质,应开启有机容剂吸附器管路以去除机溶剂;11、水、氧探头用户不可以随意拆下,探头不允许长时间暴露在空气中(一般不允许超过5分钟),也不可以长时间暴露在高水氧含量(300ppm以上)的气氛中;12、如果手套箱内要存放金属锂片,一定要使用高纯氩气,不能使用氮气,金属锂会和氮气发生反应变黑,新手套箱调试后,由于箱体不具备除氮功能和可能在制造工厂用高纯氮调试,箱内会有残余氮气,先放少量金属锂片,观察是否变黑,如变黑,需用高纯氩气清洗5分钟,循环5分钟,反复多次,直到箱内金属锂不变黑为止;13、手套箱应专人操作、专人管理,日常操作维护人员应经过培训并对操作手册熟悉。如还有其他地方不清楚的可以联系我,我再与厂家联系!!周成坤(15874211540158742115401587421154015874211540)2012201220122012年9999月10101010日水探头防护说明水探头长期暴露在含有有害物质的气氛中很容易造成损害,为了延长水探头的使用寿命,应尽量减少水探头暴露在有害物质中的时间。水探头安装在件8中间的接口上。正常工作时,如果水含量已经达到使用要求,可以暂时停止水含量的检测,做法是:1、打开阀4和阀6,关闭阀3和阀7,使工作气体不经过水探头。2、然后操作件2(手动三通)进行抽真空、清洗操作,将水探头周围的有害气体清洗出去,代之以纯净的气体。此操作应重复3次。需要查看水指标时,打开阀3和阀7,关闭阀4和阀6,使工作气体经过水探头。经过一定的时间水指标稳定后,即可查看实际的水指标。注意:1111、当对水探头进行防护的时候,水分析仪显示的读数不是真实的读数,要显示真实的读数,水探头处必须有足够的气流!2222、件3333和件7777两个阀门都关闭之前,不允许操作件2222;3333、在件4444和件6666打开之前,严禁关闭件3333和件7777中任何一个阀门;同样,在件3333和件7777打开之前,严禁关闭件4444和件6666中任何一个阀门!4444、调压阀(件1111)的调节:接通工作气体后,调节件1111,使其上压力表的读数在0.01~0.015MPa0.01~0.015MPa0.01~0.015MPa0.01~0.015MPa以内,不允许超出此范围!5555、件8888内部不允许长时间处于真空状态,即不允许真空压力表的读数低于0MPa!0MPa!0MPa!0MPa!1—调压阀2—手动三通阀3、4、6、7—球阀5—有机溶剂吸附器8—四通接管
本文标题:手套箱操作指南
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