JJG75-95标准铂铑10-铂热电偶检定规程

标准铂铑10-铂热电偶检定规程VerificationRegulationoftheStandardPlatinum-10%Rhodium／PlatiumThermocoupleJJG75—95代替JJG75—82本检定规程经国家技术监督局于1995年7月5日批准，并自1995年12月1日起施行。归口单位：中国计量科学研究院起草单位：中国计量科学研究院本规程技术条文由起草单位负责解释。本规程主要起草人：郑芳(中国计量科学研究院)目次一概述二技术要求三检定仪器、设备和条件四检定方法五检定结果的处理和检定周期附录1300～1100℃温区内标准热电偶热电动势E(t)和温度t之间关系的计算方法附录2铂铑10-铂热电偶(S型)参考函数［Er(t)］表附录3检定记录和检定证书背面格式1.双极比较法检定记录2.同名极比较法检定记录3.标准热电偶检定结果整理表4.标准铂铑10-铂热电偶检定证书背面格式标准铂铑10-铂热电偶检定规程本规程适用于新制造和使用中的一等、二等标准铂铑10-铂热电偶的检定。一概述一、二等标准铂铑10-铂热电偶是热电偶系列中准确度较高，物理、化学性能良好，在高温下有很好的抗氧化性能，热电动势的稳定性和复现性很好的热电偶。因此，它作为标准计量器具，在419.527～1084.62℃温区用于温度量值传递，也用于该温区内精密测温。二技术要求1一、二等标准铂铑10-铂热电偶(以下简称标准热电偶)，它的正极(SP)为含铑10%的铂铑合金，负极(SN)为纯铂。2新制标准热电偶的电极直径为0.5－0.015mm，长度不小于1000mm，使用中的标准热电偶的电极长度不小于900mm。3新制标准热电偶，电极的线径应均匀，表面平滑、光洁，测量端的焊接点圆滑、端正、光亮、直径为1.1～1.3mm的球状。使用中的标准热电偶，允许电极稍有弯曲，表面略有暗色，但电极上不允许有焊点、裂痕及明显缩径。4标准热电偶测量端温度在铜点(1084.62℃)、铝点(660.323℃)或锑点(630.63℃)及锌点(419.527℃)，参考端温度为0℃时，其热电动势应满足如下要求：E(tCu)＝10.575±0.015mVE(tAl)＝5.860＋0.37［E(tCu)－10.575］±0.005mVE(tSb)＝5.553＋0.37［E(tCu)－10.575］±0.005mVE(tZn)＝3.447＋0.18［E(tCu)－10.575］±0.005mV5标准热电偶的稳定性，由其铜点的热电动势变化决定。对一、二等标准热电偶，新制造的分别不大于3、5μV，使用中的分别不大于5、10μV。6经常使用的标准热电偶，为保证量值准确可靠，应根据使用情况进行必要的监督性校验。监督性校验是以高一等级或不经常使用的同等级热电偶作标准器，其合格与否由铜点上测得的热电动势与证书中给出的热电动势的差值决定。对一、二等标准热电偶，其值分别不大于4、7μV。7标准热电偶必须套上清洁的不污染热电偶的双孔绝缘管，此管外径3～4mm，孔径0.8～1.0mm，长度500～550mm。标准热电偶平时应放在无污染、不受机械应力的条件下保存。三检定仪器、设备和条件8检定标准热电偶应具备的仪器、设备和实验室条件8.1比被检热电偶高一等级的标准热电偶2～4支。8.2测量热电偶热电动势的仪器及辅助设备可以是自动或手动的。检定一等标准热电偶时，需配备测量准确度不低于1×10－4、分辨力不低于0.1μV的电测设备。检定二等标准热电偶时，需配备测量准确度不低于2×10－4、分辨力不低于1μV的电测设备。8.3比较法分度炉。炉长约600mm，炉内最高温度点偏离炉中心不得超过20mm，在炉温最高点±20mm内，温度梯度≤0.4℃／cm。分度炉带有温度调整和控制设备，可采用手动或自动方法调控，在各分度点的测量过程中，控制炉温有一个恒定的变化率，其值≤0.1℃／min。8.4退火炉。当炉温达到1100℃时，应具有温度为1100±20℃的均匀温场，温场的长度不小于400mm，温场的一端距炉口不大于100mm。8.5热电偶转换开关，寄生电势≤0.4μV。8.6冰点恒温器。插入冰点恒温器中的所有热电偶的参考端和铜导线的接点相互温差≤0.05℃。8.7热电偶通电退火装置。该装置使热电偶在通电退火时不受周围气流的影响，该装置配备的交流电流表，其准确度不低于0.5级、量程为0～20A。8.8热电偶测量端焊接装置，焊接时对热电偶无污染。8.9检定热电偶的实验室环境条件应满足所用仪器、设备的各项要求。四检定方法9根据本规程第2、3、7条的要求，对被检热电偶进行外观检查10被检热电偶分度前的准备10.1新制热电偶的清洗、退火和稳定性检查10.1.1将铂丝和铂铑10丝各剪成不小于2.02m长的一段，卷成直径不小于80mm的圆圈，浸入约30%(按容积)化学纯的盐酸或硝酸溶液中，常温下浸渍1h或煮沸15min，此后用蒸馏水清除酸性。10.1.2清洗过的热电偶丝挂在通电退火装置中退火。铂铑10丝退火温度为1400℃(亮温为1250℃，通入电流11.5A)，退火时间为2h。铂丝退火温度为1100℃(亮温为1000℃，通入电流10.5A)，退火时间为3h。此后将丝从中间剪断，把铂丝和铂铑10丝穿入一支清洁的双孔绝缘管中，在剪断处焊接成热电偶测量端。10.1.3将热电偶放入退火炉中，使其从测量端起不小于400mm长的一段处在1100±20℃的温场内退火4h，此后在铜点测量其热电动势，接着再退火4h并在铜点测量其热电动势，两次热电动势的差值即为该热电偶的稳定性。10.2使用中的标准热电偶的清洗和退火10.2.1使用中的标准热电偶，清洗前先去掉热电偶上的绝缘管，按照10.1.1进行清洗。10.2.2把热电偶挂在通电退火装置中，通入10.5A电流，使其灼热到1100℃，用化学纯硼砂小块接触电极上端，硼砂熔化后顺电极流下，清洗电极上的污垢，清洗2～3次后，在蒸馏水中煮沸数次，彻底除净电极上的硼砂。10.2.3清洗过的热电偶挂在通电退火装置中，通入10.5A电流，使其在1100℃下退火1h。退火时两电极夹角应尽量小。退火后，热电偶套上有正负标志的双孔绝缘管，放入退火炉中，使其从测量端起不小于400mm长的一段处在1100±20℃的温场下退火2h。11被检热电偶采用比较法分度，比较法可具体分为双极法、同名极法和微差法。11.1捆扎和装炉标准和被检热电偶用铂丝捆扎成一束，总数不超过5支。用双极法和同名极法分度时，需用0.1～0.3mm清洁铂丝把热电偶的测量端捆扎在一起，测量端应处于同一平面且相互间接触良好，测量端之外的电极不应互相接触。用微差法分度时，热电偶的测量端应处于同一平面且互相之间尽量靠近，但不应接触。捆扎好的热电偶束同轴地置于分度炉内，测量端置于温度最高处。11.2热电偶的参考端应插在同一冰点恒温器内，插入深度相同，约为100～150mm。11.3分度被检热电偶在锌(419.527℃)、铝(660.323℃)、或锑(630.63℃)、铜(1084.62℃)三个固定点温度附近分度，分度时炉温偏离固定点不超过±5℃。分度二等标准热电偶时，需用一支一等标准热电偶作为标准器；分度一等标准热电偶时，需用两支标准组热电偶作为标准器。11.3.1双极法分度双极法是最基本的比较分度法，适用于分度各种型号的热电偶，其分度原理如图1所示。分度时，把炉温升到预定的分度点，保持数分钟，使热电偶的测量端达到热平衡，当观测到炉温变化小于0.1℃／min时，即可开始测量。图1双极法分度原理图分度二等标准热电偶时，读数顺序如下：标→被1→被2→被3→被4↓标←被1←被2←被3←被4分度一等标准热电偶时，读数顺序如下：标1→被1→被2→被3→标2↓标1←被1←被2←被3←标2每支热电偶的读数不少于1次。11.3.2同名极法分度该方法适用于同型号热电偶的分度，其分度原理如图2所示。分度时被检热电偶的电极接测量仪器的“＋”端子，标准热电偶的电极接测量仪器的“－”端子。在整个测量过程中，炉温变化不大于5℃，测量每组电极的热电动势不小于2次。图2同名极法分度原理图11.3.3微差法分度该方法适用于同型号热电偶的分度，其分度原理如图3所示。它的特点是一次测出标准和被检热电偶的热电动势的差值。分度时把标准和被检热电偶的负极在参考端短接，被检热电偶的正极接测量仪器“＋”端子，标准热电偶正极接测量仪器“－”端子。在整个测量过程中，炉温变化不大于5℃，每支热电偶的读数不少于2次。图3微差法分度原理图每支被检热电偶至少分度两次。第一次分度后，将热电偶从炉内取出，解开测量端重新捆扎、装炉，进行第二次分度。五检定结果的处理和检定周期12用比较法分度热电偶时，被检热电偶在各固定点上的热电动势E被(t)采用下式进行计算：E被(t)＝E标准(t)＋Δe(t)(1)式中E标准(t)——标准热电偶证书中固定点上的热电动势，mV;Δe(t)——分度时测得的被检热电偶和标准热电偶的热电动势平均值的差值，mV。双极法分度时：(2)式中——分度时测得的被检热电偶的热电动势的平均值，mV；——分度时测得的标准热电偶的热电动势的平均值，mV。同名极法分度时：(3)式中——分度时测得的被检和标准热电偶正极产生的热电动势的平均值，mV；——分度时测得的被检和标准热电偶负极产生的热电动势的平均值，mV。微差法分度时，Δe(t)是直接测量得到的平均值。例1用双极法分度时，在锌点附近测得热电动势的平均值为：(tZn)＝3.455mV(tZn)＝3.453mVΔe(tZn)＝(tZn)－(tZn)＝3.455－3.453＝0.002(mV)由标准热电偶证书中查得：E标证(tZn)＝3.444mV所以：E被(tZn)＝E标证(tZn)＋Δe(tZn)＝3.444＋0.002＝3.446(mV)例2用同名极法分度时，在锑点附近测得热电动势的平均值为：(tSb)＝0.002mV(tSb)＝－0.002mVΔe(tSb)＝(tSb)－(tSb)＝0.002－(－0.002)＝0.004(mV)由标准热电偶证书中查得：E标证(tSb)＝5.548mV所以：E被(tSb)＝E标证(tSb)＋Δe(tSb)＝5.548＋0.004＝5.552(mV)例3用微差法分度时，在铜点附近测得热电动势的平均值为：Δe(tCu)＝0.010mV由标准热电偶证书中查得：E标证(tCu)＝10.567mV所以：E被(tCu)＝E标证(tCu)＋Δe(tCu)＝10.567＋0.010＝10.577(mV)13被检热电偶两次分度结果的差值，对一、二等标准热电偶在各分度点上分别不应大于3μV、4μV，并取两次分度结果的平均值作为最后分度结果。14分度一等标准热电偶时，被检热电偶用1号标准热电偶分度得到的热电动势为(t)，同时用2号标准热电偶分度得到的热电动势为(t)，当二者差值不大于3μV时，取其平均值作为一次分度结果。15经检定，符合本规程要求的标准热电偶，发给检定证书。证书中给出的热电动势值的有效数字为：一等标准热电偶给出小数点后四位数，二等标准热电偶给出小数点后三位数。对不符合本规程要求的标准热电偶，发给检定结果通知书。16标准热电偶的检定周期为1年。下次送检时必须携带原检定证书，否则不作标准热电偶检定。附录1300～1100℃温区内标准热电偶热电动势E(t)和温度t之间关系的计算方法标准热电偶用比较法在三个固定点分度后，借助S型热电偶参考函数表和一个差值函数，可以计算出300～1100℃温区内标准热电偶的热电动势E(t)和温度t之间的关系。E(t)＝Er(t)＋Δe(t)(1)Δe(t)＝a＋bt＋ct2(2)式中，Er(t)是S型热电偶参考函数表中温度为t时的热电动势；Δe(t)是标准热电偶的热电动势E(t)和S型热电偶参考函数表中的热电动势Er(t)的差值；常数a、b、c是由在三个固定点分度后得到的三个差值Δe(tZn)、Δe(tAl)或Δe(tSb)和Δe(tCu)通过式(2)计算出来的。如果选择锌、铝和铜三个固定点分度，那么：a＝4.47201