实验9—原子吸收光谱法

仪器分析实验讲义03实验地点化学楼315实验学时3授课教师实验项目原子吸收分光光度法测定水中镁预习提要1.火焰原子吸收光谱法原理、特点；2.火焰的类型3.锐线光源4.标准加入法5.火焰原子吸收光谱仪基本构造6.标准加入法基本原理实验报告部分一、实验目的与要求1.掌握火焰原子吸收分光光度法基本原理，初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法；2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法；3.掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的原理、方法和优缺点；4.掌握标准加入法原理及应用。二、实验原理1.原子吸收定律:仪器光源辐射出待测元素的特征谱线(锐线光源)，低浓度组分的基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比耳定律：00g1KLNIIA式中A为吸光度；I0为入射光强度；I为经原子蒸气吸收后的透过光强度；K为吸光系数；L为吸收层厚度即燃烧器的缝长，在实验中为一定值；N0为待测元素的基态原子密度。当试样原子化火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，因此上式可写作：cKA式中K’在一定实验条件下是常数，即吸光度与浓度成正比，这是原子吸收分光光度法的定量基础。2.标准曲线法与标准加入法：定量方法可用标准曲线法和标准加入法等。标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试样溶液中共存基体成分较为简单的情况。当试样组成复杂，配制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时，常采用标准加入法。该法是在数个容量瓶中加入等量的试样，分别加入不等量（倍增）的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。以加入标样的质量（μg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线，再将曲线外推至与横坐标相交，横坐标与标准曲线延长线的交点至原点的距离x即为容量瓶中所含试样的质量（μg），从而求得试样的含量。3.原子吸收分光光度计基本流程：(以AA-6300C为例)(1)先开乙炔气，主阀一圈半，二次压力0.09Mpa，不超过0.12Mpa；(2)再开空气压缩机，输出压力0.35Mpa，不超过0.4Mpa；(3)打开主机电源；(4)运行软件，根据向导提示一步一步设置仪器参数；(5)向导过程中有安全检测部分，必须认真一一检查后再确认，主要有以下几个方面：A、乙炔主表不低于0.5Mpa；B、燃气出口压力0.09Mpa（不超过0.12Mpa）助燃0.35Mpa（不超过0.4Mpa）；C、每次开机时，检查气管、废液管是否漏气漏水；D、检查废液罐是否有水（必需有水）；E、检查废液管，确保废液管在水面之上；检查完毕，点“确定”(6)点火：同时按住黑白两个按钮几秒钟，直至火点着，松手放开；(7)待显示数据稳定后，点“自动调零”(8)点“空白”测空白值；(9)依次进标准样，数据稳定后，点开始（start）测量，得到标准曲线；(10)放入待测样品，数据稳定后，点开始（start）测量，得到所求值；三、仪器与试剂1.仪器：原子吸收分光光度计（AA-6880、AA-6300C、普析990各1台）、Mg空心阴极灯、乙炔(钢瓶)、50mL容量瓶5个、5mL移液管2.试剂：1.00g·L-1镁标准储备液、5.0mg/L镁标准工作溶液、1%HNO3、自来水样四、实验步骤1.待测溶液配制：在5个50ml容量瓶中分别加入2.00ml自来水样，然后分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00ml镁标准工作溶液，用1%HNO3定容，摇匀。2.系列溶液的测定：用1%HNO3做空白调零后，依次从低浓度到高浓度测定上述配制溶液的吸光度。五、数据记录1.2.六、实验注意事项1.火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。火焰中原子的生成是一个复杂的过程，其最大吸收部位是由该原子生成和消失的速率决定的，它不仅与火焰的类型及喷雾效率有关，而且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。为了获得较高灵敏度，像镁这样一个与氧化合反应较快的碱土金属，在火焰上部的浓度较低，宜选用富燃性火焰。2.自来水中除镁离子外，还含有其他阴离子和阳离子；若这些离子对镁的测定发生干扰时，可加入锶离子作干扰抑制剂。3.通常用原子吸收分光光度法来测定微量甚至痕量的元素，要注意防止由周围气氛、容器、水以及试剂等带来的污染，以保证测定的灵敏度和准确度。4.使用仪器时应严格按照仪器操作流程的步骤顺序进行，不可随意改变。七、实验报告（结果与结论）1.用绘图软件，以加入标样的质量（μg）为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准加入法曲线，曲线延长线与横坐标的交点与原点之间的距离即为容量瓶中所含试样的质量，从而求得自来水中镁的含量（mg/L），或根据拟合方程，计算出自来水样中镁的含量（mg/L）。八、思考题、1.原子吸收分光光度法具有哪些特点？2.火焰原子吸收光谱中需要对哪些测量条件进行优化？所基于的准则是什么？九、实验学习与操作总结1.2.3.