材料现代研究方法-扫描电镜

扫描电子显微镜电子束与物质的相互作用阴极发光轫致辐射X射线透射电子俄歇电子衍射电子二次电子反射电子吸收电子电子探针与能谱扫描电镜透射电镜俄歇电子谱仪入射电子束样品二次电子当样品原子的核外电子受入射电子激发获得了大于临界电离的能量后，便脱离原子核的束缚，变成自由电子，其中那些处在样品表层而且能量大于材料逸出功的自由电子就可能从表面逸出成为真空中的自由电子，即二次电子。背散射电子背散射电子也称为初级背散射电子，是指受到固体样品原子的散射之后又被反射回来的部分入射电子。吸收电子高能电子入射比较厚的样品后，其中部分电子随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射的次数增多，其能量不断降低，直至耗尽。这部分电子既不能穿透样品，也无力逸出样品，只能留在样品内部，即被称为吸收电子。原子在X射线、载能电子、离子或中性粒子的照射下，内层电子可能获得足够的能量而电离，并留下空穴。此时原子处于不稳定的激发态。俄歇(Auger)效应一个能量较高态的电子填充该空位，同时发出特征X射线，即辐射跃迁。一个较高能量的电子跃迁到空位，同时另一个电子被激发发射，这是一无辐射跃迁过程，这一过程被称为Auger效应,被发射的电子称为Auger电子。扫描电子显微镜——工作原理和结构扫描电镜的特点：•有很大的景深，是研究固体试样表面形貌的有力工具。•放大倍数范围宽，对试样的观察研究非常方便。•试样制备简单。•可获得试样表面化学成分等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。扫描电子显微镜—工作原理和结构扫描电镜的工作原理•透镜将电子束聚焦成非常细的电子束，照射在试样表面上，激发出各种物理信号，由探测器接收，输送到阴极射线管成像。•间接成像。扫描电子显微镜—工作原理和结构入射电子试样闪烁体光电倍增管放大器显像管电子图像显示过程扫描电子显微镜—材料研究中的应用•失效分析中的应用从金属的端口特性可以分析材料的断裂原因和过程。•观察小试样对细丝、薄片等小试样的端面以及试样的边缘部分进行扫描电镜观察非常方便。•动态观察试样制备——扫描电镜的试样制备•有的试样表面不需要再加工，直接观察它的自然状态。•对于大的试样，无法放入扫描电镜内，需要切成小块放入。•对于不易切割或不允许切割的样品，则需要用AC纸制作复型，在其上面喷上一层导电层（如金、银、铜等），放入扫描电镜内观察。放大图像观察的方法检测器显示方法―１扫描信号方法―２放大投影信号检测器面分析・扫描放大倍数原理扫描线圈表面凹凸与二次电子的产生表面凹凸与二次电子的产生表面凹凸与二次电子的产生表面凹凸与二次电子的产生表面凹凸与二次电子的产生表面凹凸与二次电子的产生热障涂层断面扫描电镜照片1．形貌衬度△倾角因素：背散射电子产额η=Ib/Ipη随倾角θ增加而增加△方向因素：2.晶向衬度(二)背散射电子像3．成分衬度背散射电子产额与原子序数关系:当Ep=20keV以下，则η=-0.0254+0.016Z-1.86×10－4Z2+8.3×10－7Z3当Z1、Z2原子序数相邻，则衬度很低当Z1、Z2原子序数相差远，则衬度很高设有两平坦相邻区域，分别由Z1和Z2纯元素组成，且Z2Z1则衬度S为检测信号强度C==为背散射电子强度212SSS-212-(二)背散射电子像NiAl-Cr(Mo)背散射电子像TiAl样品的动态拉伸试验扫描电镜/能谱分析(SEM/EDS）液体氮ＦＥＴＳｉ（Ｌｉ）检测器窗口平行光管电子束样品EDX原理图Ｘ射线锂漂移硅Si(Li)检测器当X射线光子进入检测器后，在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子－空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的，因此由一个X射线光子造成的电子－空穴对的数目为N，EN入射X射线光子的能量越高，N就越大。脉冲整形器液体氮前置放大器主放大器多道分析器ＦＥＴＳｉ（Ｌｉ）检测器窗口平行光管电子束样品EDX原理图Ｘ射线ＥＤＸ分析ＣＯＺｎＡｌＳｉＳＫＣａＴｉＦｅＣｕ化妆品粉末ＴｉＦｅＺｎ化妆品粉末ElementIntensityWeight%AT%K-ValueZAFC1.13319.72335.4800.011000.9506011.71741.00000O0.3552.6473.5750.004540.966583.748821.00000Mg0.4240.4500.4000.002551.006801.133310.96094Al34.76737.15629.7540.213551.038251.058590.98364Si26.20740.02430.7910.173231.009781.421681.00000Total100.000100.0000.40487ElementIntensityWeight%AT%K-ValueZAFC2.71223.20942.3400.026850.945678.901201.00000O0.4802.0962.8710.006150.960993.453971.00000Al53.68741.11233.3870.329761.030791.186760.99238Si20.08121.25716.5850.132741.002241.556620.99953Fe1.52711.2974.4330.068921.070461.491021.00000Ni0.0911.0290.3840.008561.161911.007221.00000Total100.000100.0000.57298定量分析金属断面①②材料现代研究方法讲义波谱分析WDX原理图入射电子样品分光晶体检测器材料现代研究方法讲义波長（energy）分辨率EDX:140eVWDX:20eV材料现代研究方法讲义CrKαCrKβMnKαFeKαFeKβCoKαNiKαCrKβEDS峰的重叠材料现代研究方法讲义WDX峰的分离FeKαFeKβCoKαCrKβNiKαNiKβCrKα材料现代研究方法讲义稀土元素谱线的重叠EDX材料现代研究方法讲义在EDX中峰的重叠PbPbPbBaBaTiSbBa材料现代研究方法讲义波長(能量)分辨率的不同WDXEDXＭｏＭｏＳＳＳ材料现代研究方法讲义用EPMA分析植物样品的例被稻米吸收的金属离子SEMAlYbLa石川,1996材料现代研究方法讲义齿轮的疲劳损坏断面图材料现代研究方法讲义浸炭不良部不良件合格件Ｃ疲劳断裂的原因：渗炭不合格材料现代研究方法讲义Ｓｉ不良件合格件渗碳不合格的原因：Si的偏析