热等静压技术的发展与应用

AdvancedMaterialsIndustry12封面报道REPORT热等静压技术的发展与应用热等静压（HotIsostaticPressing，简称HIP）工艺是将制品放置到密闭的容器中，向制品施加各向同等压力的同时施以高温，在高温高压的作用下，使制品得以烧结或致密化。热等静压设备由高压容器、加热炉、压缩机、真空泵、储气罐、冷却系统和计算机控制系统组成，其中高压容器为整个设备的关键装置，图1为典型热等静压系统的示意图，图2为热等静压技术的工艺流程。热等静压技术在最初期因为设备整体成本较高，其发展一直较为缓慢，应用也仅集中在军工、核反应等几个领域。近年来，随着科技的不断进步，各领域对材料使用要求也越来越苛刻，热等静压技术在制备具有高密度、高纯度、高均匀性、高韧性等优良综合性能的材料方面占据优势，此技术已成为当今许多高性能材料生产中的一项实用技术，也是新材料开发不可缺少的一种新技术。因此，近年来全球热等静压设备数量逐年增加，其研究领域也在不断变化。图■文/刘慧渊何如松周武平王铁军安泰科技股份有限公司难熔材料分公司图1典型热等静压系统示意图图2热等静压技术的工艺流程新材料产业NO.11201013封面报道REPORT3为近年来热等静压设备增加与应用领域变化的趋势图。一、热等静压技术的发展HIP技术研究始于1955年，由美国Battelle研究所为研制核反应堆材料而开展的，首先用于原子能反应过程中燃料元素的扩散粘结，基于此应用，当时被叫做“气压粘结”[1]。1963年该技术被传入欧洲，瑞典ASEA公司用预应力钢丝缠绕结构制造高压容器，其结构紧凑、安全可靠，奠定了HIP技术大力发展的坚实基础。后经肯纳金属公司、北京钢铁研究总院（以下简称“钢研院”）、美国AE公司等多家机构的不断改善，大大地拓展了HIP设备的发展及应用。热等静压技术经过近60年的发展已日臻成熟，近年来国内外发展非常迅猛，设备数量也逐年增加而且各具特点。1.国外热等静压技术的发展1965年美国Battelle研究所研制的第一台热等静压机的问世，标志着热等静压技术设备的诞生[2]。最初热等静压设备高压容器的端盖与缸体间的连接为螺纹连接，安全性和可操作性方面都无法保证。经过多年的设计研究，目前，先进的热等静压机为预应力钢丝缠绕的框架式结构，高压容器的端盖与缸体间的连接为无螺纹连接，图4为瑞典AVURE公司制造的预应力钢丝缠绕框架式结构的热等静压机。因筒体和框架均采用钢丝预应力缠绕，所获得的负预应力可通过计算确定，即使装置处于工作的最大压力状态时，其强的应力也是可以为预应力缠绕钢丝所承受的，即应力被集中消除，使承载区域独立安全。因此，这种结构的热等静压设备在高温高压（2000℃和200MPa）的工作条件下无需外加任何特殊的防护装置。因此，与老式的螺纹连接结构（端盖与缸体间）的热等静压机相比，预应力钢丝缠绕框架结构的热等静压机不但设备结构紧凑，而且有效地保证了生产的安全性。加热炉负责提供热等静压所必需的热量，通常为电阻式加热炉，可视不同温度档的要求，采用不同的电阻材料：如最高工作温度为1450℃时，可用钼丝加热炉；2000℃时可用石墨加热炉。目前在先进的热等静压设备中，加热炉的安装方式为插入式，加热区分布于底部和侧部，可实现快速升温和均匀加热，将温差控制在不超过15℃甚至不超过10℃的范围内。压缩系统通常采用非注油式电动液压压缩机，并配置有过压保护、防振装置和自动调节部件，可给热等静压提供高达200MPa的高压气体。真空泵则采用旋转叶轮式，用于设备的抽空排气，同时图3近年来热等静压应用领域的变化和趋势图4瑞典AVURE公司制造的预应力钢丝缠绕框架式结构的热等静压机AdvancedMaterialsIndustry14封面报道REPORT可去除容器内的水气、氧和其它挥发性杂质。冷却系统采用内外循环回路设计。为了保护冷却系统，冷却水的质量很重要，需要采用去离子水，管路也需进行防锈处理，外循环则通过换热器将内循环的热量带出。计算机控制系统可预先存储热等静压过程所需的各种程序，实现温度、压力、时间等基本工艺参数的自动控制，该系统还配有人机对话PC监视子系统，用于显示在线的工作状态、故障的监测报警等，并可在循环过程中进行程序修改。对热等静压设备多方面的安全保护设计，可确保其在高温、高压条件下的安全运行。如高压阀和高压管路均能承受最大工作压力2倍的压力；为防止过压情况的发生，在高压介质气体管路中设置了多级减压阀，并配有报警装置；当压力容器过压及过热、加热炉过热、冷却水的流量过小或水压过低时，均可进行声光报警，同时切断压缩机和加热炉电源；采用可靠的电气、机械安全连锁等[3]。2.国内热等静压技术的发展钢研院从1972年开始研究中国第一台热等静压机，至今已有30多年的历史。通过多年的研究开发，钢研院掌握了热等静压机的关键技术——高温、高压技术，在设备的安全性、可靠性及稳定性方面达到了美国ASEM标准，所生产的热等静压机主要技术指标达到了瑞典AVURE公司现有热等静压机的水平。2008年7月份，由钢研院为其控股公司安泰科技股份有限公司制造的国内最大尺寸的热等静压机（Φ1250mm×2500mm，1350℃，150MPa）已安装调试成功（图5），并正式投入运行。该热等静压机的投入使用，填补了国内大型热等静压技术的空白，为航空、航天、核工业、电子、冶金、船舶等领域的高温高强合金、功能陶瓷、复合材料、超硬材料等高新技术材料制品的研制和生产创造了条件。目前已使用该设备生产出合格的高品质粉末涡轮盘。该设备的研制成功，标志着钢研院在热等静压设备的研发、制造及应用领域达到国际先进水平。二、热等静压技术的主要应用领域通过过去50年的实践，HIP工艺已经在制取高性能粉末冶金制品和提高铸件致密化以及电力、汽车、飞机和生物工程等许多方面获得了确认。在火箭发动机、卫星宇航机体铸件、海上油气开采、核聚变反应堆等方面，已经开发了新的市场。同时，期望HIP复合连接、HIP覆层和HIP近终成形技术随着生产应用的扩大而进一步提高。可见热等静压的应用领域已经非常广泛，而且涉及到的材料也是逐渐增加。表1为现阶段HIP技术的应用领域和涉及到的材料。1.铸件的致密化处理热等静压在铸件致密化处理方面的应用研究开发较早，是热等静压应用较成熟和完善的领域。通过热等静压处理，可以不破坏铸件本身，并能有效地去除铸件内的缺陷和孔隙（图6）。1976年，Howmet公司首先开始把热等静压技术用于宇航工业，因为热等静压处理的铸件能满足关键、高应力场合的应用。今天，HIP的应用领域已经迅速扩大到航空领域应用的发动机，发电工业应用的汽轮机透平、涡轮等重要零部件，飞机或民用的铝合金、钛合金结构件，汽车（涡轮增压轮、柴油机阀杆和传感器支座），医药（置换器），石油（阀体），以及化学加工，生物工程中人工关节的铸件致密化处理方面。HIP工艺应用的迅速发展，也导致了燃气轮机工业标准的深化，这些标准要求消除精铸件中的收缩气孔率，如日益复杂的叶片翼型生产。涉及到的材料包括钛及钛合金、铝及铝合金、不锈钢铸件、高温合金铸件等。图5国内最大尺寸的热等静压机（Φ1250mm×2500mm,1350℃,150MPa）新材料产业NO.11201015封面报道REPORT表1热等静压技术应用领域和涉及到的材料应用领域目的涉及到的材料铸件致密化消除内部宏观和微观孔隙镍基、钴基高温合金，钛合金，铝合金，钢，铜合金热等静压处理粉末冶金制品获得全致密材料并避免晶粒的过渡长大WC-Co硬质合金，氮化硅（Si3N4），氧化铝（Al2O3），二氧化锆（ZrO2）和其他高新能陶瓷，铍合金热等静压制备粉末冶金制品获得全致密材料并避免偏析和晶粒的过渡长大高速钢，陶瓷，金属-陶瓷复合材料，陶瓷-陶瓷复合材料，磁性材料，超导陶瓷扩散连接同种或异种材料的扩散连接铜和钢扩散连接，镍基合金和钢的连接，陶瓷和金属的连接，钽（Ta）、钛（Ti）、铝（Al）、钨（W）溅射靶材的扩散连接反应热等静压通过化学反应在热等静压设备内合成复合材料金属间化合物，如二硼化钛（TiB2），铝化铌（Nb3Al）特殊应用消除光学材料内部孔隙和气体夹杂硫化锌（ZnS），铟锡氧化物（Sn-In-O），镧酸盐和铝酸盐2.粉末冶金材料制品HIP制备工艺HIP工艺提供了生产期望的高密度、细晶粒、高性能和特殊粉末冶金材料与制件的手段。为了获得均匀而细化的组织，减少材料损耗，减少后续机加工等工序，越来越多的粉末冶金制品采用了HIP工艺进行成型及致密化，如发动机涡轮盘、各种高纯度溅射靶材、汽车用粉未冶金零件、化工用泵、阀及多通道分配管等。涉及到的材料也已经非常广泛，如粉未高速钢、粉末不锈钢、粉末高温合金、硬质合金、难熔金属、金属铍、铜合金，超导材料以及各种复合材料等。与冶炼、热加工常规工艺的制品相比，HIP工艺制备的粉末冶金制品具有一系列的优点，其材料均匀性好、无偏析，力学性能、抗腐性能在各个方向上都是相同的，同时各批材料的稳定性也好。而且材料的晶粒比采用常规工艺加工的细，可以方便地使用超声波无损探伤进行检验，对使用在重要工程的全部制件可以进行100％的检测，故产品的可靠性高。3.粉末冶金制品的HIP近终成形技术HIP工艺能生产基本不需要机加工的近终形部件。一个热等静压的近终形部件，由于可做成最终尺寸或接近最图6铸件HIP致密化处理前后的对比照片终的制品尺寸，因此用料少。据统计，采用HIP近终成形工艺制得的产品，其材料的利用率一般可达到80%～90%，其价格比常规工艺制得的产品低20％以上，同时显著减少了机加工的时间和成本。HIP近终成形技术中使用的模具已经可以用钢板焊接而成，其形状可以任意变化，部件的设计自由度较大。由于可制作各种异型体及整体部件，减少了焊接的数目，也提高了制品整体的可靠性。因为HIP近终成形技术提高了原材料的使用率和机加工效率，从而大大推动了镍基高温合金和钛合金等热等静压粉末金属部件需求的增长。HIP工艺为这些领域的工程师们提供了比采用传统工艺如铸造和锻造生产部件更大的设计自由度。采用传统工艺不能制造的部件，现在可以采用HIP近终成形技术完成，而且HIP工艺可以生产各种形状和尺寸的材料，包括：圆柱坯，扁方坯，具有复杂外形的实心坯，以及具有复杂形状的空心坯[4]。4.高性能陶瓷HIP制备技术HIP工艺提供了生产高性能、高均AdvancedMaterialsIndustry16封面报道REPORT匀程度、高致密度陶瓷或陶瓷金属复合材料的手段。在加工过程中，由于原料粉末直接进入包套，不再添加传统工艺所需的有机成型剂，所以原材料在整个工艺过程中不受污染，这样生产的材料是一种纯洁的匀质材料，具有均匀的细晶粒和接近100%的密度。而且，等静压技术将高压惰性气体和高温同时作用于产品，能够有效地去除内部空隙，并在整个材料中形成强的冶金结合，极大地解决了陶瓷或陶瓷金属复合材料制备的困难，特别在制备大尺寸、复杂形状的陶瓷材料方面有较大的优势。5.HIP覆层和HIP复合扩散连接热等静压覆层和热等静压复合扩散连接是热等静压的另一重要应用。热等静压覆层技术是采用热等静压技术在一种材料上制备一种具有特殊物理或化学性能的覆层，以提高其综合性能的新技术；热等静压复合扩散连接是将2种或2种以上的不同材料，在高温高压作用下进行扩散连接的一种新技术，涉及到的材料可以是金属-金属、金属-非金属、非金属-非金属，它是近几年发展起来的，特别是在民用方面值得应用推广的一项较好技术。近年来，一些国家特别是美国等工业发达国家逐渐将热等静压覆层和热等静压复合扩散连接技术推广应用到许多工业领域。采用热等静压覆层和热等静压复合扩散连接的特点是:①对于相同或不同的材料，能产生很强的连接界面;②看不出界面，弥散均匀;③界面力学性能达到母材的性能，产生均匀的显微组织;④不需要熔化母材，连接温度一般为50％～70％熔点，同时不产生由母材熔化所引起的其它缺陷;⑤可处理几何形状复杂的零件。热等静压覆层和热等静压复合扩散连接技术在全球的应用很广泛，也具有很强的代表性，在电子方面，如用于