实验试剂的配制

实验试剂的配制实验工作中，配制试剂是一项重要内容。工作人员必须熟练掌握配制方法、规程和要领；对于某些常用特殊试剂，也应了解试剂中各成分的使用、反应原理和配成后的质量性能，然后按照规定步骤认真配制。不正规的配制方法，配成的试剂常有很大的误差，如出现混浊、沉淀、变色而失效或者配制中途失效，甚至有时还发生危险事故。特别是实验室的基准溶液、标准试剂等，如配制不当，则导致试验结果的系统误差。下面介绍实验试剂配制的基本知识。（一）常用试剂浓度的表示法1．百分浓度（1）质量－质量百分浓度：指100g溶液中所含溶质的克数，此种表示浓度的方法在检验中不常使用，但试剂厂生产的试剂常用此法表示。如98％硫酸就是指100g硫酸溶液中含硫酸98g。符号％（g／g）。公式表示为：％（g／g）=m（溶质质量）/m（溶液质量）（2）体积－体积百分浓度：指100ml溶液中所含溶质的毫升数。如75％乙醇是指100ml溶液中含无水乙醇75ml。符号％（ml／ml）公式表示为：％（ml／ml）=V（溶质体积）/V（溶液体积）2．质量－体积浓度即指1L溶液中含溶质的克数，一般用于配制溶质为固体的溶液，如9g／L氯化钠是指1L溶液中含氯化钠9g。符号m／V（g／L），公式表示为：m／V（g／L）＝m（溶质的量）/V（溶液的体积）溶质的量可用mol、mmol、μmol等表示。试剂的浓度可用mol／L、mmol／L、μmol／L等表示。（二）常用试剂的配制方法1．直接配制法（1）标准溶液：凡是用来配制标准溶液的物质必须具备以下条件：①易于制纯、烘干，应符合GR或AR品级者。②易于保存，配制后的溶液浓度稳定不变。③使用中能按反应方程式所表示的结果进行，不得有副反应发生。配制标准溶液时，取符合以上条件的物质，进行恒重后，直接称取规定的重量溶解在定量的溶剂中使用。（2）一般溶液：凡不是标准溶液，又不要求严格控制浓度的试剂，可直接配制。根据要求可用实验天平，扭力天平，分析天平称重，玻璃量器可用量筒或容量瓶。2．间接配制法有些不易恒重的固体或含量不准的液体试剂，在需要配成浓度准确的标准溶液时，可采用间接配制法，即先配成近似浓度的溶液，再用标准液标定其准确的浓度。如酸碱溶液、高锰酸钾溶液、硫代硫酸钠溶液的配制等。（三）常用试剂配制的要点1．以固体溶质配制试剂，一般都用称重法。首先选取合格的溶质，必要时先进行烘烤处理。然后在分析天平上称取规定的重量（配制标准溶液，称量精度应在0．5mg以上），放在洁净的烧杯中，加入适量溶剂溶解，如果溶质较难溶，可适当加热助溶；如果试剂为有机溶剂，欲加热助溶则需隔水加热。待完全溶解置室温待冷，倒入容量瓶中，然后以溶剂补至接近刻度，待冷至20℃，再以溶剂补足至刻度，混合均匀，倒入试剂瓶中加塞保存备用。2．以流体溶质配制试剂，除特殊要求外，一般均用容量法，先取适量溶剂（约全量的一半）放入烧杯中，再量取规定量的溶质，并缓缓加入溶剂中内，必要时需边加边搅拌均匀，然后倒入容量瓶内，再以溶剂补足至刻度，混合均匀，倒入试剂瓶中，密塞保存备用。3．对于一些含量不够准确的试剂，特别是液体试剂，以之配制标准溶液时，一般先配成大约含量的浓溶液，再用标准液标定出它的精确含量，最后以稀释法校正至准确浓度。4．某些试剂在配制过程中产生高热，配制时应缓缓操作，并且不断搅拌，必要时需设法降温。配制成以后放室温冷却，待温度降到20℃左右，再倒入容量瓶，以溶剂补足至刻度，然后倒入试剂瓶保存备用。5．对于一些在配制过程中产生一系列化学反应的试剂，必须首先了解它的反应原理（目的），掌握它的关键、要领，并严格按照操作规程进行操作，才能取得满意结果。（四）常用缓冲溶液的配制凡对酸或碱有缓冲作用的溶液称为缓冲剂，多为弱酸与强碱或弱碱与强酸生成的盐组成。几种常用缓冲液配制见表21－4、表21－5和表21－6。注：①取Na2HPO4•12H2O二级，在研钵内研成细末，置浅皿中放在室温下，在空气流动处放置2周或更多时间（注意防尘），再置37℃温箱2天即成；②取KH2PO4二级，在研钵内研成细末后，105℃下干燥12小时