氨氮实验报告

实验报告单位XXXXX环境监测站分析人员日期年月日题目：纳氏试剂分光光度法方法测定水样品中氨氮的含量实验报告样品名称：样品编号：样品来源：监测目的：监测日期：报告日期：一、实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长420nm测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。二、实验试剂和仪器1.试剂（1）纳氏试剂：称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。于暗处静置24h，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此试剂至少可稳定一个月。（2）酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6˙4H2O）溶于无氨水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后定容至100mL。（3）氨氮标准贮备液：称取3.8190g经105℃干燥2h并在干燥器中冷却的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于无氨水中，定容至1000mL容量瓶中。此溶液浓度为1000ug/mL。（4）氨氮标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线。此溶液浓度为10ug/mL。2.仪器分光光度计、50mL比色管等三、实验步骤1.样品的准备：准确移取10.00ml考样2于250ml容量瓶内，用纯水定容至标线。另准确移取10.00ml质控样于250ml容量瓶内，用纯水定容至标线。2.标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL氨氮标准使用液分别于50mL比色管中，加无氨水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量m（ug）对校正吸光度的标准曲线。3.样品的测定：取25mL水样于比色管并用蒸馏水稀释至50mL，同时移取50mL质控样于比色管按与标准曲线相同的步骤测量吸光度。4.空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。5.计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（ug），按下式计算：氨氮（N，mg/L）=Vm式中：m——从标准曲线上查得氨氮含量，ug；V——水样体积，mL。四、实验记录和计算1.标准曲线的绘制表1标准曲线结果记录2.样品实验结果管号001234567氯化铵标准使用液（mL）0.000.000.501.002.004.006.008.0010.00氯化铵含量（ug）0.000.005.0010.020.040.060.080.0100.0吸光度值A0.0170.0180.0560.0820.1490.3000.4500.5930.748空白吸光度A00.0180.0180.0180.0180.0180.0180.0180.018A-A000.0800.0640.1310.2820.4320.5750.730标线方程y=0.0073x-0.0057r=0.9997表2样品实验结果记录样品编号取样量（mL）吸光度AA-A0查曲线值（ug)浓度（mg/L）平均值（mg/L）空白150.000.0170空白250.000.018质控150.000.2250.20729.170.5830.592质控250.000.2310.21329.990.6003.计算过程样品的氨氮浓度为：C质控1=m÷v=29.17÷50.00=0.583（mg/L）C质控2=m÷v=29.99÷50.00=0.600（mg/L）求取平均值：质控样平均值=（C质控1+C质控2）÷2=(0.583+0.600)÷2=0.592（mg/L）五、实验室质量保证1.准确度讨论：本次实验进行质控样分析，质控样编号为，质控范围为0.589±0.028mg/L，测得值0.592mg/L，质控测得值在质控范围内，故本次实验准确度得以控制。2.精密度讨论：六、原始记录附后分析人：审查：签发：