原子吸收标准加入法测定废水中铜

原子吸收标准加入法测定废水中铜1.实验目的及要求1）巩固原子吸收分光光度法基本原理；2）了解361MC原子吸收分光光度计使用方法；3）学习运用标准加入法。2．实验原理待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光，通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被基态原子吸收，而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。原子吸收分光光度分析具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，可对七十余种金属元素进行分析，目前已得到广泛应用。原子吸收分光光度法测定受样品基体影响，采用标准加入法可部分消除这种影响。测定时，在待测样品中，加入一系列的已知浓度样品，分别测得吸光度，倒推至零吸光度便可求得待测样浓度。3．仪器与药品361MC型原子吸收分光光度计（上海分析仪器厂），铜空心阴极灯（上海电光器件厂），空气压缩机，乙炔钢瓶。50mL容量瓶1只，25mL容量瓶4只，0.5，1.0，5mL吸量管各1只标准溶液：铜标准贮备液（1000mg·mL-1）待测水样（1-4号）4．实验条件1）吸收线波长l：324.75nm2）空心阴极灯电流I:4mA3）狭缝宽度d:1.04）燃烧器高度h：5.0mm5）乙炔流量Q:1.2L·min-16）空气流量Q:5.0L·min-15．实验步骤1）配制标准溶液：准确吸取1.00mL1000mg·mL-1铜标准使用液，置于50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该标准液含铜20.0mg·mL-1。2）配制待测水样溶液：取4只25mL容量瓶，分别加入20.0mg·mL-1标准铜溶液0.00，0.100，0.200，0.300mL，各加入5.00水样，用水稀释至刻度，摇匀。3）仔细阅读并按照操作规程使用原子吸收分光光度计。4）在测定之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点然后按照浓度由低到高的原则依次测定溶液吸光度值。5）测定结束后，先吸去离子水，清洁燃烧器，然后关闭仪器。关仪器时，必须先关闭乙炔，再关电源，最后关闭空气。6．数据及处理1）记录实验条件（1）仪器型号（2）吸收线波长（nm）（3）空心阴极灯电流（mA）（4）狭缝宽度（mm）（5）燃烧器高度（mm）（6）乙炔流量（L·min-1）（7）空气流量（L·min-1）（8）燃助比乙炔:空气＝2）样品编号：记录测定铜溶液系列溶液的吸光度值，然后以吸光度为纵坐标，系列浓度为横坐标绘制标准加入法曲线。求得并换算为原始样品中铜的浓度。7．思考题1.标准加入法有何优缺点，与标准工作曲线法相比，各适用于哪些样品？2.原子吸收分光光度分析适用于测定哪些样品？原子吸收分光光度计操作规程原子吸收分光光度计操作规程发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】1.先启动计算机进入WindowsXP桌面，点击快捷方式“wfw”图标，进入应用程序。2.点击应用程序菜单“操作”→“编辑分析方法”。出现对话框“操作说明”，点击“火焰原子吸收”和“创建新方法”(或“修改已有方法”)后点击“继续”。(如已设定好分析条件可按老师指导直接点击应用程序菜单“文件”……)3.出现对话框“创建新分析方法”，在“分析元素”项旁边中…点击；弹出元素周期表，点击所选择元素再点击“确定”→对话框“创建新分析方法”。“方法编号”将自动填上；“方法说明”可空或按用户所需填写。点击“确定”。4.屏幕将出现分析条件选择画面(对话框)；应将“仪器条件”、“测量条件”、“工作曲线参数”三项在老师指导下按要求填写好(注1)；点击“确定”。打开主机电源。5.点击应用程序菜单“文件”→“新建”(注2)，弹出“分析光源”对话框，选择火焰原子吸收；点击“确定”。弹出“分析任务设计”对话框，用鼠标在“元素”，“灯位置”选择所需元素灯(变蓝)，点击“选择方法”；弹出新对话框(注3)中，用鼠标在所选择“元素”及“方法”点击(变蓝)，点击“确定”。6.页面回到“分析任务设计”对话框，点击“样品表”，写好“编号”、“样品名”(注4)等，点击“确定”。返回“分析任务设计”对话框，点击“完成”。上述步骤完成后，所选择元素灯应点亮，并在光路中心上。7.弹出“仪器控制”页面，点击“自动波长”。仪器将寻找指定波长，匹配好增益负高压(注5)；主光束将处于100%(指针在黑影区)。(可以点击“自动增益”将主光束调至100%；如必要，可点击“波长精调”或点击“灯位置精调”，将主光束调至最大。)点击“完成”。弹出“测量”页面。8.打开空气压缩机风机和压缩机开关，将空气压缩机风机出口压力调整到0.24Mpa，打开乙炔钢瓶气阀门，使出口压力调至0.06～0.07Mpa。⑴按主机上点火键，无法点燃，机器自动报警；⑵再按主机上点火键关闭乙炔气路。等待3分钟后，继续上述⑴⑵步骤直至火焰点燃，机器不报警。注意观察乙炔气路流速器上指示小球停在0.8～2.0(升/分)之间。稳定燃烧3分钟后，将雾化器吸管插在蒸馏水中。注意观察废液管应有水封并且不堵塞。9.在“测量”页面，点击“测量”；点击“调零”后，可按原先设计进行标准曲线及未知样品测量。测量完成后，可点击“工作曲线”或“数据表”或“结果”读取测量数据(注6)(注7)。10.测量完成后，可先关闭乙炔钢瓶气阀门，让火焰自动熄灭，再按主机上点火键关闭乙炔气路。关闭空气压缩机风机和压缩机开关，打开放气阀将空气压缩机中储气放走。11.关闭原子吸收分光光度计主机电源。按微机操作步骤关闭计算机氯化钠的提纯（补充材料）氯化钠的提纯（补充材料）发表日期：2009年6月2日【编辑录入：admin】一、固体物质的提纯在无机制备下，固体物质的提纯过程中，经常遇到溶解，过滤、蒸发（浓缩）、结晶（重结晶）等基本操作，现分述如下。1.固体溶解将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要考虑温度对物质溶解度的影响和实际需要而取用适量溶剂。加热一般可加速溶解过程，应根据物质的对热稳定性选用直接用火加热或用水浴加热等间接加热方法。溶解在不断搅动下进行，用搅拌棒搅动时，应手持搅拌棒并转动手腕使搅拌棒再液体中均匀的转圈子，不要用力过猛，不要使搅拌棒碰在器壁上，以免损坏容器。如果固体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干燥的研钵中将固体研细，研钵中盛放固体的量不要超过其容量的1/3。2.过滤过滤是常用的分离方法之一。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上；溶液通过过滤器而进入容器中，所得日眼称作滤液。过滤时，应考虑各种因素的影响而选用不同方法。通常热的溶液粘度小，比冷的溶液容易过滤，一般粘度越小，过滤越快。减压过滤因有压强比在常压下过滤快。过滤器的空隙大小有不同规格，应根据沉淀颗粒的大小和形状而选择使用。空隙太大，小沉淀易透过，空隙太小，又易被小颗粒沉淀堵塞，使过滤难以继续进行。如果沉淀是胶状的，可在过滤前用加热的方法使其破坏，以免胶状沉淀透过滤纸。常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤（吸滤）和热过滤三种。（1）常压过滤此法最为简单、常用。选用的漏斗大小应以能容纳沉淀量为宜。滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种（无机定性实验常用定性滤纸），按空隙大小又分为快速、中速、慢速三种。根据需要加以选择使用。滤纸的大小应略低于漏斗边缘。（2）先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形（方形滤纸需剪成圆形），展开后成圆锥形恰能与60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60°，应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗内壁相密合。然后在三层滤纸那边将外两层撕去一小角，用食指将滤纸按在漏斗内壁上。为加快过滤速度，应使漏斗颈部形成完整的水注。为此，加蒸馏水至滤纸边缘，让水全部流下，漏斗颈部内应全部被水充满。若未形成完整水注，可用食指堵住漏斗下口，稍掀起漏斗的一边用洗瓶向滤纸和漏斗空隙处加水，使漏斗和锥体被水充满，轻压滤纸边，放开堵住口的食指，即可形成水注。过滤时还应注意以下几点，漏斗应放在漏斗架上，要调整漏斗架的高度，以使漏斗管末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液，后转移沉淀，转移时使用玻璃棒。倾倒溶液时，应时玻璃棒放于三层滤纸上方，漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘（1cm左右）。如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，用少量洗涤剂倒入沉淀，然后用搅拌棒充分搅动，静止放置一段时间，待沉淀沉降后，将上方清液倒入漏斗过滤，如此重复洗涤两三遍，最后将沉淀转移到滤纸上。（2）减压过滤此法可加速过滤，并使沉淀抽吸的较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。因为胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸。颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成易层密实的沉淀，溶液不易透过。装置抽气泵起着带走空气的作用，使吸滤瓶内减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，因而加快、了过滤速度。吸滤瓶用来承接滤液。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡皮塞，与吸滤瓶相接。应注意橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3。还应注意漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。安全瓶当要求保留溶液时，需在吸滤瓶和抽气泵之间装上一安全瓶，以防止当关闭抽气泵或水流突然变小时使自来水回流入吸滤瓶内（此现象称为反吸或倒吸），把溶液弄脏。安装时应注意安全瓶长管和短管的连接顺序，不要连错。吸滤操作如下：a.按图装置好仪器后，将滤纸放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。用蒸馏水润湿滤纸，微开水门，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。b.用倾析法先转移溶液，溶液量不应超过漏斗容量的2/3，开大水门，待溶液快流尽时再转移沉淀。c.注意观察吸滤瓶内液面的高度，当快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，不要从支管口倒出，以免弄脏溶液。d.洗涤沉淀时，应放小水门，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，这样容易洗净。e.吸滤完毕或中间需停止吸滤时，应注意先拆下连接抽气泵和抽滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防反吸。如果过滤的溶液有强酸性、强碱性或强氧化性，溶液会破坏滤纸，此时可用玻璃纤维或玻璃砂漏斗等代替滤纸。（3）热过滤某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中所含的其它难溶性杂质，通常使用热滤漏斗进行过滤，防止溶质结晶析出。过滤时，把玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内，热滤漏斗内装有热水（水不要太满，以免水加热至沸后溢出）以维持溶液的温度。也可以事先把玻璃漏斗在水浴上用蒸气加热，再使用。热过滤选用的玻璃漏斗颈越短越好（为什么？）。3．蒸发（浓缩）为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩而析出晶体。蒸发通常在蒸发皿中进行，因为它的表面积较大，有利于加速蒸发。注意加入蒸发皿中的液体不得超过其容量的2/3，以防液体溅出。如果液体量较多，蒸发皿一次盛不下，可随水分的不断蒸发而继续添加液体。注意不要使瓷蒸发皿骤冷，以免炸裂。根据物质对热稳定性可以选用煤气灯直接加热或用水浴间接加热。若物质溶解度较大，应加热到溶液表面有晶膜时，停止加热。若物质溶解度较小或高温时溶解度较大但低温时溶解度较小，降温后容易析出晶体，不必蒸至液面出现晶膜就可以冷却。4．结晶（重结晶）（1）结晶是提纯固态物质的重要方法之一。通常有两种方法，一是蒸发法，即通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂而使溶液达到饱和而析出晶体,此法主要用于溶解度随温度的改变而变化不大的物质(如氯化钠)。另一种是冷却法，即通过降低温度使溶液达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质（如硝酸钾），有时需将两种方法结合使用。晶体颗粒的大小与结晶条件有关，如溶质的溶解度较小，或溶液的浓度高，或溶剂的蒸发速度快或溶剂冷却得快，析出的晶粒就细小，反之就可以得到较大的晶体颗粒，实际操作中常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。当溶液发生过饱和现象时，可以振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几小块晶体（晶种），促进晶体析出。（2）假如第一次得到的纯度不合乎要求，可将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、分离，如此反复的操作称为重结晶，有些物质的纯化，需经过几次重结晶才能使产品合乎要求。由于每次的母液中都含有一些溶质，所