高中有机化学实验总结

十二、甲烷光照取代十三、实验室制取乙烯乙烯的实验室制法1.药品:乙醇浓硫酸2.装置：圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管3．步骤：（1）检验气密性。在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸（体积比1:3）的混合液约20mL(配置此混合液应在冷却和搅拌下将15mL浓硫酸满满倒入5mL酒精中)，并放入几片碎瓷片。（温度计的水银球要伸入液面以下）（2）加热，使温度迅速升到170℃，酒精便脱水变成乙烯。(3)用排水集气法收集乙烯。（4）再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液，观察现象。（5）先撤导管，后熄灯。4.反应原理：（分子内的脱水反应）5.收集气体方法：排水集气法（密度与空气相近）6．现象：溶液变黑；气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。7.注意点：（1）乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3？答：浓硫酸是强氧化剂，在此反应中氧化乙醇，如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。（2）浓硫酸在反应中的作用？答：①催化剂②脱水剂（3）为什么要迅速升温到170℃？答：如果低于170℃会有很多的副反应发生。如：分子之间的脱水反应（4）为什么要加入碎瓷片？答：防止溶液暴沸。（5）为什么反应过程中溶液逐渐变黑？答：①(乙醇+浓硫酸)②（c+浓硫酸）（6）怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体？怎样除去二氧化硫气体？答：①证明用品红溶液②除去用NaOH溶液+品红溶液（二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式）十四、实验室制取乙炔（不能用启普发生器）1.药品：电石（离子化合物），水（饱和食盐水：水的百分含量降低从而降低反应速率）2.仪器：（氢气的制备装置）分液漏斗、烧瓶、导管、试管、水槽3.步骤：（1）检验气密性。在烧瓶中放几小块碳化钙，旋开分液漏斗活塞，使水慢慢滴下。（2）用排水集气法收集乙炔。（3）将纯净的乙炔分别通入盛有溴水及酸性高锰酸钾溶液的试管中，观察现象。4.反应原理：（水解/取代反应）5.现象：反应剧烈，生成大量气体。6.注意点：（1）为什么不可以使用启普发生器（在试管口塞上稀疏的棉花）？答：①电石与水剧烈反应，很快成为粉末状。②反应为放热反应，气体体积快速增加，引起爆炸。③生成的氢氧化钙为微溶，成为乳状，会堵住试管口，气体体积快速增加，引起爆炸。（2）乙炔的工业制法：（c+生石灰）（碳化钙+水）十五、苯的硝化1.药品：浓硝酸浓硫酸苯水2.装置：铁架台、酒精灯、烧杯、温度计、试管、单孔橡皮塞3.步骤：（1）取一只大试管，加入1.5mL浓硝酸和2mL浓硫酸（浓硫酸倒入浓硝酸中，并不断搅拌）摇匀，冷却。（2）在混合酸中慢慢滴加1mL苯，并不断摇动，使其混合均匀。（3）然后将试管放在60℃的水浴中加热10min后，把混合物倒入另一只盛水的烧杯里。4.反应原理：5.现象：将反应后的液体倒入盛冷水的烧杯中，可看到烧杯底部有黄色油状物生成，有苦杏仁味。6.注意点：（1）浓硫酸的作用：①催化剂②脱水剂（2）导气管的作用：冷凝回流挥发的苯以及浓硝酸，以提高原料的利用率。（导气管越长越好）（3）为什么要水浴加热？(要控制在100℃以下，均可采用水浴加热。如果超过100℃，还可采用油浴(0~300℃)、沙浴温度更高)答：①易于控制温度，受热均匀。防止温度过高引起硝酸挥发、分解。②防止苯的挥发。③高于60℃会有较多副反应发生。如：苯和浓硫酸在75-80℃时会发生反应。（磺化反应）会生成间二硝基苯。（4）为什么生成的硝基苯是黄色的？答：纯净的硝基苯应是无色的，而反应生成的硝基苯是混有混酸的粗硝基苯。怎样提纯？答：用5%NaOH溶液洗涤。再用蒸馏水洗涤。然后用无水CaCl2干燥。最后粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。十六、苯与液溴反应1.药品：苯与液溴（体积比4:1）铁丝球四氯化碳硝酸银溶液氢氧化钠溶液2．装置：分液漏斗、具支试管、双球U形管、试管、导管3.步骤：（1）检验气密性。在具支试管内放入铁丝球。（2）去另一支试管将苯与液溴按体积比4:1混合。在分液漏斗里加入2.5mL混合液，在双球U形管里注入四氯化碳，导管通入硝酸银溶液的试管里。（1）开启活塞，逐渐加入苯和液溴的混合液。（2）反应后将具支试管里的液体倒入盛有氢氧化钠的溶液的烧杯里。4.反应原理：5.现象：1)液体轻微翻腾，有气体逸出;2)烧瓶底部有褐色不溶于水的液体;3)双球U形管中的溶液分层，下层为棕黄色液体。4)试管中生成浅黄色沉淀。5)氢氧化钠溶液中成为无色液体，并分为两层。6.注意点：（1）反应中的催化剂是什么？答：铁与液溴反应生成的溴化铁是催化剂。2Fe+3Br2=2FeBr3（2）溴苯的物理性质？答：溴苯是无色无味的不溶于水、密度比水大的液体。（溴溶于苯和溴苯）（3）1.为什么反应生成的溴苯为棕色的？答：反应生成的溴苯中溶有液溴。2.怎样提纯？①倒入氢氧化钠溶液中（除去溴）②分液③蒸馏（先逸出的是苯）（4）双球U形管中四氯化碳的作用？答：除去混在放出气体中的溴蒸气。（5）试管中的硝酸银溶液的作用？答：验证生成物中由溴化氢，证明此反应是取代反应。（6）如何防止倒吸现象？答：用双球U形管或导管口贴近液面（不伸入）。十六、乙醛的银镜反应实验器材试管，酒精灯，烧杯，石棉网，三角架，葡萄糖溶液，氨水，硝酸银溶液。实验方法在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液，再加入氢氧化钠水溶液，然后一边摇动试管，可以看到黑色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止（这时得到的溶液叫银氨溶液).乙醛的银镜反应：再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。（在此过程中，不要晃动试管，否则只会看到黑色沉淀而无银镜。）葡萄糖的银镜反应：滴入一滴管的葡萄糖溶液，振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。反应本质这个反应里，硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银，这是一种弱氧化剂，它能把乙醛氧化成乙(即-H被氧化成-OH)酸，乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵，而银离子被还原成金属银。实验现象还原生成的银附着在试管壁上，形成银镜，这个反应叫银镜反应。银镜反应的现象反应方程式CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→（水浴△）CH3COONH4+2Ag↓+3NH3↑+H2O备注：原理是银氨溶液的弱氧化性。本试验可以使用其他有还原性的物质代替乙醛，例如葡萄糖（与乙醛相似，也有醛基）等。甲醛（可看作有两个醛基）的话被氧化成碳酸铵（NH4）2CO3。C6H12O6+2Ag(NH3)2OH----→（水浴加热）C6H11O5COONH2+3NH3+2Ag↓+H2O葡萄糖的反应方程式若要体现出葡萄糖内部的结构以及断键情况：CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2Ag(NH3)2OH→(水浴加热）CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-COONH2+2Ag↓+3NH3+H2O反应条件碱性条件下，水浴加热：1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类即含有醛基（比如各种醛，以及甲酸某酯等)2.甲酸及其盐，如HCOOH、HCOONa等等3.甲酸酯，如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等4.葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖清洗方法实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管，再用蒸馏水清洗实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜,硝酸可以氧化银，生成硝酸银，一氧化氮和水工业应用主要用于制镜工业，同时用于在工业实验室中的有机物原料的浓度鉴别注意事项:乙醛的银镜反应1．不能用久置起沉淀的乙醛。因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温和有少量硫酸存在时，能生成三聚乙醛；在0℃或0℃以下，则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液体，四聚乙醛是不溶于水的固体，聚合后的乙醛不发生乙醛的特性反应。聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚。方法是：把乙醛聚合物收集起来，加少量硫酸并加热蒸馏，馏出物用水吸收，即得乙醛溶液，这时就可用于乙醛特性反应的实验了。2．所用银氨溶液必须随用随配，不可久置，不能贮存。因为溶液放置较久，会析出黑色的易爆炸的物质一氮化三银沉淀（Ag3N），该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会引起其分解而爆炸。这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸。3．做银镜反应用的试管必须十分洁净，这是实验成功的一个关键。若试管不清洁，还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出，致使管壁上所附的银层不均匀平整，结果就得不到明亮的银镜，而是一层不均匀的黑色银粒子。为保证实验效果，事先最好将试管依次用热硝酸、10％的NaOH溶液洗涤后，再用蒸馏水冲洗干净。(一般用热碱液洗，自来水洗，蒸馏水洗即可。)用热的NaOH溶液洗涤试管，可以除去试管中的油污，保证试管的清洁。试管一定不能用洗液(重铬酸钾溶液用硫酸酸化)来洗，否则在做银镜反应实验时会出现绿色溶液。因为重铬酸钾是强氧化剂，很容易氧化乙醛，而自身变成绿色的Cr3+的溶液。4．银氨溶液与滴入的乙醛混合均匀并温热时，不要再摇动试管。此时若摇动试管或试管不够洁净，生成的将是黑色疏松的银沉淀(也算成功，但不美观)而不是光亮的银镜。5．做银镜反应的实验时，AgNO3溶液的浓度不宜大小，以AgNO3的质量分数为2％～4％为宜。6．制备银氨溶液时不能加入过量的氨水。滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解与未完全溶解之间。这是因为，一方面银氨溶液中如果有过量的NH3，银离子会被过度地络合，降低银氨溶液的氧化能力；另一方面氨水过量会使试剂不太灵敏，且能生成在受热或撞击时会引起爆炸的物质。有人建议，滴加氨水直到沉淀消失时，最后加一滴NaOH溶液。在制备银氨溶液时，一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时，若氨水太浓，NH3容易过量，使Ag+过度地被络合，降低银氨溶液的氧化能力。7．反应必须在水浴中进行加热，不要用火焰直接加热，否则有可能发生爆炸。在水浴加热过程中，不要振荡试管，也不要搅拌溶液，水浴温度也不要过高(因乙醛沸点低)，以40℃左右为宜。否则，因乙醛大量挥发而使反应效果差，或难以得到光亮的银镜，而只能得到黑色细粒银的沉淀。8．实验后，试管中的反应混合液要及时处理，不可久置。实验后，可用先加盐酸后用水冲洗的办法。附着在试管壁上的银镜可用硝酸溶液洗去，再用水冲洗。如果要保存银镜，应先处理试管内的混合液，然后用清水把试管壁上的液体冲洗干净。碱性氢氧化铜的反应与新制的氢氧化铜的反应在试管里加入10%的NaOH溶液2ml，滴入2%的CuSO4溶液4～6滴，得到新制的氢氧化铜，振荡后加入乙醛溶液0.5ml，加热。观察并记录实验现象。实验现象：蓝色沉淀先变绿色，再变黄色，最后变成红色沉淀。实验结论：在加热的条件下，乙醛能与新制氢氧化铜发生化学反应。说明：a.乙醛与新制氢氧化铜反应的实验中，涉及的主要化学反应是Cu2++2OH－＝＝Cu（OH）2，CH3CHO+2Cu（OH）2△CH3COOH+Cu2O↓+2H2O反应中新制氢氧化铜将乙醛氧化为乙酸，它本身被还原为氧化亚铜（Cu2O）。Cu2O是红色固体，不溶于水，也不与乙酸反应。b.乙醛与新制氢氧化铜的反应，可用于在实验室里检验醛基的存在，在医疗上检测糖。注意：I.制备新制2Cu（OH）2是在NaOH溶液中滴加少量CuSO4溶液，应保持碱过量。II.反应条件是必须加热沸腾。十七、中和反应反应热的测定●实验用品大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、量筒（50mL）两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。0.50mol/L盐酸、0.55mol/LNaOH溶液［投影］1.在大烧杯底部垫泡沫塑料（或纸条），使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料（或纸条），大烧杯上用泡沫塑料板（或硬纸板）作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过，如下图所示。中和热的测定2.用一个量筒最取50mL0.50mol/L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。3.用另一个量筒量取50mL0.55mol/LNa