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1实验一P区非金属元素(卤素、氧、硫)一、实验目的1、学习……二、实验原理1、卤素均具有氧化性,其氧化性强弱为:Cl2Br2I2,前者可氧化后者的X-。X-还原性强弱:Cl-Br-I-比较强弱的原则:Ox1(强)+Red2(强)=Red1(弱)+Ox2(弱)左边的物质强于右边的同类物质。2、MClO是一类较强的氧化剂,可氧化某些低价元素和有机色素(包括同族X-的氧化);MClO3是一种相对稳定的氧化剂,中性和碱性溶液中基本无氧化性,酸性溶液表现出氧化性,可氧化I-、Br-、Cl-等。氯气与热强碱反应制备MClO3,与冷强碱反应制备MClO。3、H2O2为强氧化剂,可氧化I-等还原性物质,甚至将许多硫化物氧化为硫酸盐;其自身不稳定,可渐渐分解出氧气和水,MnO2等可催化其分解,遇到KMnO4等强氧化剂表现出还原性(被氧化成氧气)。H2O2将强碱性CrO2-氧化为黄色CrO42-,酸性中可将Cr2O72-氧化成蓝色CrO5(水中分解,可被乙醚、戊醇等萃取),此性质可作为H2O2与铬离子的相互鉴定依据。4、硫化物多为难溶盐,且颜色丰富,溶解性差异较大,据此,可用稀盐酸、浓盐酸、硝酸、王水等不同溶剂来选择性溶解不同硫化物。亚硫酸盐遇酸分解产生SO2,酸性亚硫酸盐(SO2·H2O)遇S2-被还原为S呈氧化性,遇Cr2O72-被氧化为SO42-呈还原性,还原性强于氧化性。硫代硫酸盐呈还原性和酸不稳定性,遇酸分解为S、SO2,遇氧化剂被氧化成SO42-、S4O62-等离子,与银离子可生成沉淀,也可生成络合物。过二硫酸盐酸中具强氧化性,但需有银催化和加热,将Mn2+氧化成MnO4-是鉴定锰离子的重要反应。三、实验步骤(一)KClO3、NaClO的制备结论:浓盐酸与MnO2、MnO4-反应可制氯气,氯气导入热强碱生成氯酸盐,导入冷强碱溶液生成次氯酸盐。氯气可用过量碱吸收。(二)X2的氧化性及X-的还原性方案一:2方案二:相关反应:结论:1、氧化性顺序Cl2Br2I2还原性顺序Cl-Br-I-2、氯气检验:KI-淀粉试纸(湿)变蓝(NO2等氧化性气体具有相似性质)(三)ClO-、ClO3-的性质操作顺序操作步骤现象与解释(三)卤素含氧酸盐性质1、次氯酸盐1、试管A中,加4D0.2MKI+2D1M硫酸,再加0.5mlNaClO溶液。2、试管B中,加4D0.2MMnSO4,再加0.5mlNaClO溶液。3、试管C中,加4D0.2M浓HCl,再加0.5mlNaClO溶液。管口放一片湿KI-淀粉试纸。4、试管D中,加2D品红,再加0.5mlNaClO溶液。1、清液变棕色(I2)反应:2、生成褐色沉淀(MnO(OH)2)反应:3、刺激性黄绿色气体逸出,试纸变蓝。反应:ClO-+2I-+2H+→2Cl-+I2+H2O4、褪去。品红被氧化,结构破坏而褐色。2、氯酸钾1、氯酸钾溶液,加0.5ml0.2MKI溶液2、再往1中加3M硫酸。继续加KClO3溶液至棕色(适当加热)。不加硫酸时,没有变化,加入硫酸后溶液变棕色。示有I2生成。过量氯酸钾可氧化I2至碘酸盐:ClO3-+I-+H+→Cl-+I2+H2OClO3-+I2→Cl-+IO3-结论:酸、热条件下,ClO3-有氧化性结论:次氯酸盐在酸性和中性有强氧化性,酸性最强;氯酸盐酸性有氧化性,但反应缓慢,中性溶液几乎不显氧化性。(四)H2O2的性质操作顺序操作步骤现象与解释(四)H2O2性质1、在离心管A中加1DPb2+液,1DNa2S,摇。离心弃液,10D水洗,离心弃液。沉淀上加H2O25D,搅。1、黑色沉淀:Pb2++S2-→PbS↓黑↓黑变白:PbS+H2O2→PbSO4白结论:H2O2有氧化性2、B管中加1DKMnO4,2D硫酸,摇,逐滴加H2O2,紫红色褪。2、紫红变无色:MnO4-+H2O2+H+→Mn2++O2+H2O3、C管中加1DKI,2D硫酸,摇,加1DH2O2,变茶色。3、I-被氧化:H2O2+I-+H+→I2(茶)+H2O4、D管加3DH2O2,看;加热,看;加入少量MnO2,看。4、冷液无↑,热液有↑,加MnO2后大量↑:H2O2→O2↑+H2O结论:不稳定,热更不稳,MnO2可催化分解3结论:H2O2有强氧化性,也有还原性,不稳定,受热和催化均能加速分解。5、E管加4DK2Cr2O7,3D硫酸,10D乙醚,加4DH2O2立即剧烈振摇。5、原液橙色,反应后上层为蓝色,下层为绿色(分解)。Cr2O72-+H2O2+H+→CrO5(蓝)+H2O分解CrO5(蓝)+H+→Cr3++O2+H2O(五)硫的化合物的性质操作顺序操作步骤现象与解释硫化物的溶解性1、A管加5DMnSO4,B管5DPb(NO3)2,C管5DCuSO4溶液。滴加Na2S液。2、A、B、C管离心弃液,各加20D水搅,洗,离心弃液。各加20D2MHCl,搅动溶解。(A溶)3、B、C管弃液,加20D浓HCl,搅动溶解(B溶)4、C管弃液,加10D硝酸,摇动,溶解(全溶),蓝色液。1、A管粉红↓:Mn2++S2-→MnS↓B黑↓:Pb2++S2-→PbS↓黑C黑↓:Cu2++S2-→CuS↓黑2、A↓溶稀HClMnS+H+→Mn2++H2S↑3、B↓溶浓HClPbS+H+→Pb2++H2S↑4、C↓溶硝酸CuS+NO3-+H+→Cu2++NO2↑+S↓+H2O(蓝液)结论:三种硫化物溶解性差异较大,混合物可选不同溶剂依次溶解分离。亚硫酸盐的性质1、离心管A加2mlNa2SO3(湿pH纸备用),加1ml3M硫酸,立即置pH纸于管口,(可水浴加热)。2、B管加4DK2Cr2O7,加入A管酸性液(一半),立即变绿。3、C管加10DTAA,水浴加热5min,再加入A管酸性液(一半),白色悬浊。1、试纸变橙红色(pH3左右),示有酸性气体产生:SO32-+H+→SO2↑+H2O2、B液变绿:Cr2O72-+SO32-+H+→Cr3+(绿)+SO42-+H2O3、42ΔNHHAcSHTAAH2S+SO32-+H+→S(乳白)↓+H2O结论:亚硫酸盐在酸性溶液中具有还原性,其产物为S。硫代硫酸盐的性质1、A管加5DNa2S2O3液,加5D1M硫酸,看、嗅(可有I2淀粉试纸检气体)2、B、C管各加5DNa2S2O3液,B管加10D氯水,C管加数D碘水,摇。再在反应后的二管中加1D硫酸钠溶液,看3、A管加1DAgNO3液,加1DNa2S2O3液,摇,看;再加4DNa2S2O3液,摇,看。1、清液变乳白混浊,有气体逸出S2O32-+H+→S(乳白)↓+SO2↑+H2O气体使蓝色碘淀粉纸褪色:I2+SO2+H2O→I-+SO42-+H+2、B管最终加硫酸钠溶液有白色,C管加碘褪色,加硫酸钠无变化。S2O32-+Cl2+H2O→SO42-+Cl-+H+S2O32-+I2→S4O62-+I-SO42-+Ba2+→BaSO4↓(白)3、加适量Na2S2O3,有白色↓,加过量后沉淀溶解。反应:S2O32-+Ag+→Ag2S2O3↓(白)Ag2S2O3+S2O32-→Ag(S2O3)22-结论:硫代硫酸盐遇酸分解,遇强Ox被氧化为硫酸根,弱Ox氧化为连四硫酸根。能与银离子反应生成白色硫代硫酸银,加过量则生成络合物。(鉴定之)过二硫酸A、B管各加2D硫酸锰,2ml水,1ml3M不加热,基本无变化,加热后,A管4钾氧化性硫酸,少量K2S2O8,摇匀。A管加1DAg+摇,看。水浴加热,看渐现紫红色,B管呈棕色略带淡红。(Red)MnOHSOOHOSMn424Ag22822结论:过二硫酸盐具强氧化性,Mn2+时需催化、加酸和加热(鉴定锰)四、结果与讨论1、过二硫酸钾氧化锰的反应条件:氧化剂要多,酸足,锰少,加热。氧化剂少时,会生成MnO(OH)2,出现棕褐色混浊。无催化剂时,即使加热也只是出现棕色,原因是生成高锰酸根的速度太慢,而在酸性中亚锰离子与高锰酸反应速度是快的,因而会生成棕色混浊的MnO(OH)2,2、TAA与亚硫酸的反应TAA需酸性加热才分解出H2S,后者与酸性亚硫酸盐反应生成乳白色混浊物S,而亚硫酸钠在酸性溶液中立即放出SO2,加热便失效,故正确的做法是:先将TAA溶液酸化,水浴加热5分钟后,滴入亚硫酸钠溶液,出现乳白色混浊示有硫。此反应可以用硫化钠代替之,但硫化钠自身在酸化时会出现白色混浊,若用此试剂,应该先将溶液离心沉淀硫后,在清液上面滴入亚硫酸盐溶液,出现乳白色混浊即示可发生反应。3、KClO3在反应中的氧化性表现较慢,可将溶液酸化后适当加热,再加入试验的KI溶液。现象会明显和快速些。4、酸化亚硫酸钠溶液不一定立即能检验出酸性气体,可适当加热后再检验。
本文标题:实验一元素实验报P区非金属实验报告(范本)
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