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1目录1绪论.............................................................22概述.............................................................32.1性质.......................................................32.2性状......................................................32.3用途.......................................................32.4理化性质..................................................32.5生产指标..................................................42.6质量指标:.................................................43本项目研究的主要内容.............................................54甲酸钠的生产工艺...............................................74.1反应原理..................................................74.2甲酸钠工艺流程说明.......................................74.2.1造气..................................................74.2.2净化.................................................94.2.3压缩.................................................94.2.4脱硫.................................................94.2.5合成................................................104.2.6蒸发分离...........................................105甲酸钠的用途....................................................115.1用甲酸钠生产甲酸........................................115.2用甲酸钠生产草酸........................................125.3用甲酸钠生产保险粉(连二亚硫酸钠).....................125.4甲酸钠做为石油钻井液....................................145.5甲酸钠的其他用途........................................146测定方法及步骤................................................16致谢...............................................................19参考文献...........................................................2021绪论在草酸生产中用一氧化碳和氢氧化钠合成甲酸钠时,由于操作条件的波动,合成液的成分组成亦相应变化。合成液中可能含有甲酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠等。本文提出用pH试纸简便测定合成液的pH值,以判断当在某一pH值时,相应存在的组份及当有干扰组分存在下的分析方法及原理。因为本分析方法毋须逐项进行,又结合常规的分析法,故能达到简便、快速的生产控制目的。使用焦炭为原料,经造气除尘、水洗、脱碳、再除尘等工艺,取得工艺所需的一氧化碳气体,再经加热加压与氢氧化钠反应生成甲酸钠溶液,后经蒸发、分离、干燥生成固体产品甲酸钠。由于甲酸钠的Kb=5.6×10-11,这样的弱碱显然不能用标准酸滴定。这里采用在碱性中,甲酸钠与高锰酸钾充分反应并生成二氧化锰沉淀。沉淀在酸性中用草酸溶解,最后用高锰酸钾滴定过量的草酸,即可求得甲酸钠的含量。32概述2.1性质物理化学特性:白色单斜晶系结晶性粉末;有甲酸的气味,具有吸湿性。易溶于水(以1:1.3溶于水),溶于甘油,微溶于乙醇,水溶性显中性。化学式为HCOONa·2H2O,稍有甲酸气味。易溶于水和甘油,微溶于乙醇。熔点253℃(无水物),有毒。强热时分解为氢和草酸钠。用作皮革工业,铬制革法中的伪装酸,用于催化剂和稳定合成剂,印染行业的还原剂,用于生产保险粉、草酸和甲酸。2.2性状白色粒状或结晶性粉末。微有甲酸气味。有吸湿性。高温时分解成草酸钠和氢气,接着生成碳酸钠。溶于约1.3份水。溶于甘油,微溶于乙醇,其水溶液呈中性,pH为7。相对密度1.92。熔点253℃。有刺激性。商品常为含2分子结晶水的。2.3用途还原剂。沉淀贵金属。在溶液中可形成三价金属的络离子。有缓冲作用,可以校正强矿酸的pH值。2.4理化性质俗称:蚁酸钠分子式:HCOONa分子量:68.014外观:常温下是白色或淡黄色结晶固体,略有潮解性。溶解性:它能溶于水和甘油,微溶于乙醇、辛醇,不溶于乙醚。结晶点:≥253°C沸点:360°C密度(ρ20):1.92g/cm³2.5生产指标性状:白色粒状或结晶粉末用途:皮革工业,铬制革法中的伪装酸;用于催化剂和稳定合成剂;印染行业的还原剂;用于生产保险粉、草酸和甲酸。2.6质量指标:表1甲酸钠的质量指标项目优等品一级品合格品含量,%≥97.095.093.0NaOH,%≤0.500.501.00Na2C03,%≤1.301.502.00NaCL,%≤0.501.503.00Na2S,%≤0.060.080.10水份,%≤0.501.001.553本项目研究的主要内容及分析原理3.1主要内容用差热—热重方法对甲酸钠的热分解过程进行了实验研究,采用滴定分析技术分析了甲酸钠在不同条件下热分解产物的组成。研究发现:在甲酸钠脱氢制草酸钠的工艺中,加热速率和反应温度是影响草酸钠收率的重要因素。纯甲酸钠在253℃熔融,在330℃左右缓慢分解为碳酸钠、氢气、一氧化碳和少量草酸钠;高于400℃发生激烈的放热反应,甲酸钠脱氢转化为草酸钠;高于440℃,草酸钠分解生成碳酸钠。因此,为了高收率的获得目的产物草酸钠,需要快速升温,生成草酸钠的最佳温度为400~420℃,过度加热将导致草酸钠深度分解。3.2分析原理由于甲酸钠的Kb=5.6X10-11,这样的弱碱显然不能用标准酸滴定。这里采用在碱性中,甲酸钠与高锰酸钾充分反应并生成二氧化锰沉淀。沉淀在酸性中用草酸溶解,最后用高锰酸钾滴定过量的草酸,即可求得甲酸钠的含量。其化学反应如下:2KMnO4+3HCOONa+NaOH=2NaCO3+K2CO3+2MnO2↓+2H2OMnO2+H2C2O4+H2SO3=MnSO4+2CO2↑+2H2O2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2+8H2O当碳酸钠和碳酸氢钠共存时,用双指示剂法即先用酚酞指示液,后用溴甲酚绿6-甲基红混合指示液,用盐酸标准液二次滴定,通过计算求得碳酸钠和碳酸氢钠的含量。本文采用溴甲酚绿和甲基红混合指示剂在pH=5.1时,用盐酸标准液滴定的方法,避免了pH≤3时甲酸钠的干扰。此法快速、简便、准确度足以达到生产控制的目的、其化学反应如下:Na2CO3+HCI=NaHCO3+NaCINaHCO3+HCI=NaCI+CO2↑+H2ONaCINaHCOHCICONa332酚酞OHCONaCI甲基红-溴甲酚绿HCINaHCO22374甲酸钠的生产工艺4.1反应原理制法:一氧化碳和氢氧化钠溶液在160~200℃和2MPa压力下反应生成甲酸钠,然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品甲酸。4.2甲酸钠工艺流程说明使用焦炭为原料,经造气除尘、水洗、脱碳、再除尘等工艺,取得工艺所需的一氧化碳气体,再经加热加压与氢氧化钠反应生成甲酸钠溶液,后经蒸发、分离、干燥生成固体产品甲酸钠。各岗位的说明如下:4.2.1造气将焦炭用电动葫芦提升至造气炉上部,从造气炉炉口加焦炭至炉内,焦炭在炉内与风机引(送)进的空气不充分燃烧产生一氧化碳、二氧化碳、氮气等混合气体。造气的主耍设备是造气炉其内径通常有、等几种。造气炉是汽化剂与固体姗料进行气化反应的设备其结构为钥板制成的直立圆筒。直立圆筒上部衬耐火砖及保温砖,下部带换热夹套。夹套的主耍作用是避免气化层温度过商而使灰渔熔化粘在炉璧上,并回收部分热以附产水燕气。造气所用的气化剂是空气所用的固体姗料是冶金焦炭。当固体挑料在煤气发生炉自上而下移动时,会发生一系列的物理与化学变化。在姗料层的顶部,滋料与上升的温度较高的煤气接触,被离沮煤气加热,然料中的水分燕发,这一区域称为干裸区。能料下移8继续受热,达到一定温度时份料中的有机物受热分解,放出相对分子,较低的碳红化合物姗料中的挥发分子大,放出,始料本身也逐渐焦化,变为类似半焦的物质这一区城称为干切区。千馏区下部是气化区,气化反应主耍在此进行,其中气化区的下部主要进行炭的供烧反应,称为氛化层气化区的上部主要进行炭与二叙化碳的反应,称为还原区。撼料层的底部为灰渣区,在该区域灰渣可预热由炉底进入的空气,同时灰渣被冷却,可保护造气炉底部的炉算不致因过热而变形或烧坏,反应后的灰渣落入灰箱后排出炉外。干操区的上部是没有做料的空间,称为自由空间,起到滚集气体的作用。主要反应方程式为:C+O2--------CO2+QCO2+C-------2CO-Q2C+O2--------2CO+Q反应特点:前个反应均为不可逆放热反应最后一个反应为可逆吸热反应。通过上述反应制各的气体混合物称为煤气,煤气的成分有CO、CO2、O2、N2及部分硫化物,其中O2和N2为气化产物,O2和N2由空气带入,硫化物由焦炭带入。气体混合物中O2为有用成分,N2可进行回收作为化工生产中的惰性保护气,而其余气体为杂质气体,须在以后工序中予以清除。以空气为汽化剂时,炭与级的反应属于气一固相非催化反应。随粉反应的进行,炭的顺拉度逐渐减小,不断生成气体产物。94.2.2净化从造气炉来的混合气体进入旋风除尘器出去混合气体夹带的大部分固体小颗粒,后进入洗气塔,洗气塔以水为洗涤液,进一步除去混合气体中的固体颗粒,再进入碱洗塔以氢氧化钠溶液为循环吸收液,脱除混合气体中的部分二氧化碳气体,再经旋液分离器分离出来气体夹带的水分进入静电除尘器,通过静电除去剩余的固体小颗粒,再次净化混合气体。净化工序主要反应方程式:CO2+2NaOH=Na2CO3+H2OCO2+NaOH=NaHCO34.2.3压缩净化后的混合气体进入压缩机进行两段压缩,提压至2.0~2.2Mpa,经油水分离器进入混合器,与从预热器来的碱液混合,在一定温度和压力下,碱液与大部分二氧化碳气体反应,基本除去了二氧化碳,取得工艺所需的一氧化碳气体。压缩工序主要反应方程式:CO2+2NaOH----------Na2CO3+H2OCO2+NaOH------------NaHCO34.2.4脱硫在甲酸钠的生产中,采用较多的脱硫方法是氧化锌法。氧化锌是一种内表面大、硫容较高的接触反应型脱硫剂,可作为单独的脱硫剂使用。除噻吩外,它能以极快的速度将硫化盆和各种有机硫化合物10几乎全部脱除,净化后气体中的硫含可降到0.1×108(V%)以下。氧化锌脱硫剂以叙化锌为主体其余为三氧化二铝,还有的加入氧化铜、三氧化钼、二氧化钛和氧化镁、氧化锰等以增进脱硫效果。氧权化锌含量
本文标题:甲酸钠
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