环境空气中悬浮颗粒物浓度的测定重量法

实验一环境空气中悬浮颗粒物浓度的测定——重量法（一）实验意义及目的环境空气中悬浮颗粒物（如TSP、PM10、PM2.5等）是一种常规的污染物，目前我国许多城市的大气首要污染物为可吸入颗粒物（PM10），它们对人体健康、植被生态和能见度等都有着非常重要的直接和间接影响。因此，对这类污染物的浓度进行测定是大气环境污染研究中一项重要的工作。本实验在校园中以及附近的工作区、公路旁进行采样分析。通过本实验，达到掌握重量法测定大气中悬浮颗粒物（如TSP、PM10）浓度的目的。（二）实验原理通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取一定体积的空气，空气中某一粒径范围的悬浮颗粒物被截留在已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜质量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的浓度。滤膜经处理后，可再进行组分分析。本方法适合于大流量或中流量悬浮颗粒物的测定。方法的检测限为0.001mg/m3。悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10KPa时，本方法不适用。（三）实验仪器和材料（1）大流量或中流量采样器：1台，应按HYQ1.1—89，《总悬浮颗粒物采样器技术要求（暂行）》的规定。（2）大流量孔口流量计：1个，量程0.7～1.4m3/min，流量分辨率0.01m3/min，精度优于±2％。（3）中流量孔口流量计：1个，量程70~160L/min,流量分辨率1L/min，精度优于±2％。（4）U形管压差计：1个，最小刻度0.1hPa（5）X光看片机：1台，用于检查滤膜有无缺损。（6）打号机：1台，用于在滤膜及滤膜袋上打号。（7）镊子：1个，用于夹取滤膜。（8）超细玻璃纤维滤膜：10片，对0.3μm标准粒子的截留不低于99％，在气流速度为0.45m/s时，单张滤膜阻力不大于3.5KPa,,在同样气流速度下，抽取经高效过滤器净化的空气5h,1cm2滤摸失重不大于0.012mg。（9）滤膜袋：10个，用于存放采样后对折的采尘滤膜，袋面印有编号、采样日期、采样地点、采样人等项栏目。（10）滤膜保存盒：1个，用于保存、运送滤膜，保证滤膜在采样前出于平展不受折状态。（11）恒温恒湿箱：1台，箱内空气温度要求在15～30℃范围内连续可调，控温精度±1℃；箱内空气相对湿度应控制在（50±5）％，恒温恒湿箱可连续工作。（12）悬浮颗粒物大盘天平：1台，用于大流量采样滤膜称量，称量范围≥10g，感量1mg,标准差≤2mg。（13）分析天平：1台，用于中流量采样滤膜称量，称量范围≥10g，感量0.1mg,标准差≤0.2mg。（四）实验方法和步骤1.采样器的流量校准新购置或维修后的采样器在启动前，须进行流量校准。正常使用的采样器每月也要进行一次流量校准。流量校准步骤如下：（1）计算采样器工作点的流量：采样器应工作在规定的采气流量下，该流量成为采样器的工作点。在正式采样前，应调整采样器，使其工作在正确的工作点上，按下述步骤进行：采样器采样口的抽气速度u为0.3m/s，大流量采样器的工作点流量QH(m3/min)为：QH=1.05(1-1)中流量采样器的工作电流量QH（m3/min）为：QM＝60000u×A(1-2)式中：A—采样器采样口截面积，m3。将QH和QM计算值换算成标准状态下的流量QHN(m3/min)和QMN(L/min):QHN=(QHpTN)/(TpN)(1-3)QMN=(QMpTN)/(TpN)(1-4)lgp=lg101.3－h/18400(1-5)式中：T—测试现场月平均温度，K；pN—标准状态下的压力，101.3KPa；TN—标准状态下的温度,273K；p—测试现场平均大气压，KPa；h—测试现场海拔高度，m.。将式（1-6）中QN用QHN或QMN代入，求出修正项Y，再按式（1-7）计算△H(Pa)：Y=BQN+A(1-6)△H=(Y2pNT)/(pTN)(1-7)式中：斜率B和截距A由孔口流量计的标定部门给出（参见附录B）。（２）采样器工作点流量的校准：①打开采样头的采样盖，按正常采样位置，放一张干净的采样滤膜，将孔口流量计的接口与采样头密封连接，孔口流量计的取压口接好压差计；②接通电源，开启采样器，待工作正常后，调节采样气流量，使孔口流量计压差值达到式（1-7）计算的△H值（记录表格见附录C）；③校准流量时，要确保气路密封连接，流量校准后，如发现滤膜上尘的边缘轮廓不清楚或滤膜安装歪斜等情况，可能造成漏气，应重新进行校准；④校准合格的采样器即可用于采样，不得在改动调节器状态。2.悬浮颗粒物含量测试（1）滤膜准备：①每张滤膜均需用X光看片机进行检查，不得有针孔或任何缺陷。在选中的滤膜光滑表面的两个对角上打印编号。滤膜袋上打印同样编号备用。②将滤膜放在恒温恒湿箱中平衡24小时，平衡温度取15～30℃中任一点，记录下平衡温度与湿度。③在上述平衡条件下称量滤膜，大流量采样器滤膜称量精确到1mg。记录下滤膜质量m0(g)。④称量好的滤膜平展的放在滤膜保存盒中，采样前不得将滤膜弯曲或折叠。（2）安放滤膜及采样：①打开采样头顶盖，取出滤膜夹。用清洁干布擦去采样头内及滤膜夹的灰尘。②将已编号并称量过的滤膜绒面向上，放在滤膜支持网上。放上滤膜夹，对正，拧紧，使不漏气。安好采样头顶盖，按照采样器使用说明，设置采样时间，即可启动采样。③样品采完后，打开采样头，用镊子轻轻取下滤膜，采样面向里，将滤膜对折，放入号码相同的滤膜袋中。取滤膜时，如发现滤膜损坏，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰、滤膜安装歪斜（说明漏气），则本次采样作废，需重新采样（记录表格见附录D）。（3）尘膜的平衡及称量：尘膜在恒温恒湿箱中，与干净滤膜平衡条件相同的温度、湿度下，平衡24h。在上述平衡条件下称量滤膜，大流量采样器滤膜称量精确到1mg，中流量采样器滤膜称量精确到0.1mg。记录下滤膜质量m1(g)（记录表格见附录D）滤膜增重，大流量滤膜不小于100mg，中流量采样器滤膜不小于10mg。（4）计算：tQmmKmgN)(/213）悬浮颗粒物含量（(1-8)式中：t－累积采样时间，min；QN－采样器平均抽气流量，即式（1-3）或式（1-4）QHN或QMN的计算值；K－常数，大流量采样器K＝1×106，中流量采样器K=1×109。（5）测试方法的再现性：当两台总悬浮颗粒物采样器安放位置相距不大于4m、不少于2m时，同样采样测定总悬浮颗粒物含量，相对偏差不大于15％。附录A：GH-150C型TSP中流量采样器（补充件）（1）概述GH-150C型TSP中流量采样器采样采用气体全部通过涡街流量传感器来检测出实际流量，用实际流量作为反馈信号来组成一个流量控制闭环系统，使得仪器的流量精度高，流量稳定可靠，避免了因电源电压波动，滤膜阻力变化所造成采样器不稳定的问题。本仪器体积小，重量轻，使用方便，是环境监测和环境质量评价的必备仪器。（2）工作原理（3）主要技术指标滤膜有效直径：80毫米；流量显示误差：≯3％；流量相对变化：〈8%（滤膜阻力和电压电源变化时）；流量调节范围：80升/分～150升/分；连续采样时间：4小时；定时精度：≤0.5%；定时工作时：定时采样时间从1～99分钟之间可调，间隔时间从10～990分钟之间可调；工作电源：AC220V±10%，50±1HZ;消耗功率：≤400W噪声：≯700DB(A);工作环境温度：–20～45℃；重量：≯5千克；外形尺寸：220×205×200（mm）比较电路PID调节功放电路抽气泵流量检测流量传感器TSP切割器数字流量计空气Q给△Q流量反馈Q反附录B:孔口流量计的校准要求（补充件）在大流量或中流量孔口流量计的量程范围内，均匀取7点，分别由标准罗兹流量计和钟罩式气体流量器进行标定，最后结果以回归方程（A－1）给出：Y=BQN+A（A－1）修正项：TpHpTYNN（A－2）式中：TN－标准状态温度，273K；T－标定时环境温度，K；△H－孔口流量计测得压差，Pa；B－斜率；A－截距；PN－标准状态压力，101.325KPa；P－标定时环境压力，KPa；QN－折算为标准状态时的流量，大流量孔口流量计以m3/min为单位，中流量孔口流量计以L/min为单位。附录C:用孔口流量计校准总悬浮颗粒物采样器记录表（参考件）采样器编号采样器工作点流量/(m3·min-1)孔口流量计编号月平均温度/K平均大气压/Pa孔口压差计算值/Pa校准日期月日校准人签字附录D:悬浮颗粒物现场采样记录（参考件）月日采样器编号滤膜编号采样起始时间采样终了时间累积采样时间测试人签字附录E:悬浮颗粒物浓度分析记录（参考件）月日滤膜编号采样标准状态流量(m3·min-1)累计采样时间/min累计采样体积/m3滤膜质量/g总悬浮微粒浓度/(µg·m-3)空膜尘膜差值