第十七章气相色谱法

16.在一根1m长的色谱柱上分离A、B、C三组分，测得保留时间分别为022、652、313，半峰宽分别为13s、17s和20s，试计算色谱柱对A、B、C的理论板数和理论塔板高度。解：642)13140(54.5)(54.5222/11WtnRcmmnLH16.0642111594)17176(54.5)(54.5222/12WtnRcmmnLH17.0594122516)20193(54.5)(54.5222/13WtnRcmmnLH19.051613317.某气相色谱系统的固定液体积Vs=2.0ml，死时间t0=1.0min，柱温下的载气流速F=50ml/min。某化合物在该系统中分析时得到保留时间tR=5.0min，计算：①保留因子；②分配系数；③死体积；④保留体积；⑤调整保留体积。解：①40.10.10.50ttkR②1000.21504smVVkK③mlVVm501500④mlFtVRR2500.550⑤mlVVVRR20050250018.用一根色谱柱分离组分A、B，A峰与B峰保留时间分别为320s和350s，死时间为25s，若两峰峰宽相等，要使两峰完全分离则色谱柱长至少为多少？（假设理论塔板高度0.11mm）解：1.12532025350RARBtt两峰峰宽相等，cmHRL47911.0)11.11.1(5.116)1(1622219.用一色谱柱分离A、B两组分，此柱的理论板数为4200，测得A、B的保留时间分别为15.05min及14.82min。①求分离度；②若分离度为1.0时，理论板数为多少？解:①2)/(16WtnR4200/05.151622AWmin9289.0AW4200/82.141622BWmin9147.0BW25.02/)9147.09289.0(82.1405.152/)(21`2WWttRRR②由分离方程式得：212221nnRR21220.125.0nn672002n20.某色谱柱的速率理论方程中，A、B、C三个参数分别为0.013cm，0.40cm2/s，0.0053s，试求最佳载气线速度和最小塔板高度。解：对CuuBAH/求导，令02CuBdudH得：scmCBu/8.80053.040.0最佳载气线速度对应的板高即为最小塔板高度：21.内标法测定某药物A含量，以B为内标物。精密称取A、B重量分别为0.4354g和0.3970g，混合均匀后进行GC分析，测得两者的色谱峰面积分别为1.23cm2和0.98cm2，试计算药物A的相对定量校正因子。解：874.03970.023.14354.098.0siissigmAmAfff22．用气相色谱法测定某有机溶剂中的微量水分，精密称取该溶剂10.05g及无水甲醇（内标物）0.1000g，混合均匀，进样5µl，在401有机担体柱上进行测量，测得水峰面积为15mm2，甲醇峰面积17mm2，求该溶剂中微量水的重量百分含量。（以峰面积表示的相对重量校正因子水f=0.55，甲醇f=0.58）解：%83.0%10005.101000.058.01755.015%w23.某五元混合物的GC分析数据如下：组分ABCDE峰面积120856813296相对校正因子0.870.950.760.970.90计算各组分的百分含量。解：%1.23%10090.09697.013276.06895.08587.012087.0120%100(%)EEDDCCBBAAAAAfAfAfAfAfAfAwcmCBAH11.08.88.8/%1.23%10090.09697.013276.06895.08587.012087.0120%100(%)EEDDCCBBAAAAAfAfAfAfAfAfAw%9.17%10090.09697.013276.06895.08587.012095.085%100(%)EEDDCCBBAABBBfAfAfAfAfAfAw%1.19%10090.09697.013276.06895.08587.012090.096%100(%)EEDDCCBBAAEEEfAfAfAfAfAfAw24.采用标准加入法测定制剂中某药物i的含量，准确称取样品0.2307g，用适量甲醇溶解其中的药物，滤过，滤液移至25ml量瓶用甲醇稀释至刻度。移取5.00ml该溶液两份，分别置于10ml量瓶中，其中一份用甲醇稀释至刻度，另一份加入浓度为148.2ug/ml的i对照品溶液2.00ml后稀释至刻度。分别取上述两溶液进样1ul进行GC分析，测得i的峰面积分别为2543uV·s和3269uV·s。试计算制剂中i的含量。解：%25.2%1002307.051022.148254332692543%100525%6mmAAwiii25.精密称取冰片对照品45.0mg置10ml量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度。精密称取牛黄解毒片（去糖衣）1.048g用乙醚浸提3次，浸出液置10ml量瓶中并加乙醚至刻度。分别称取对照品溶液和样品液1ul注入气相色谱仪，测定样品峰面积为2065uv·s，对照品峰面积2546uv·s，求牛黄解毒片中冰片含量。解：gmgmmAAWssi/8.34048.1452546206526.用气相色谱法测定某酊剂中乙醇浓度。精密量取无水乙醇5.00ml，置于100ml容量瓶中，加入正丙醇（内标物）5.00ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取酊剂溶液7.50ml，置100ml容量瓶中，加入正丙醇5.00ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试液。分别取对照品溶液和供试液1ul注入气相色谱仪，对照品分析时乙醇和丙醇的峰面积分别为1539uv·s和1957uv·s，供试液分析时乙醇和丙醇的峰面积分别为1637uv·s和2012uv·s。计算酊剂中乙醇浓度。解：对样对样iciisiisicAAAA)/()/(100/5%100100/5.71957/15392012/1637c%0.69c%4.11%10090.09697.013276.06895.08587.012076.068%100(%)EEDDCCBBAACCcfAfAfAfAfAfAw