环境实验室上岗培训讲义1

1环境实验室上岗培训讲义上海市岩土工程检测中心2第一部分概述1、分析化学的任务、特点和作用1.1分析化学是化学学科的一个重要分支1.2分析化学是研究物质的化学组成的分析方法及有关理论的学科1.3其任务是鉴定物质的化学结构、化学成分及测定各成分含量1.4分析化学任务的对象很广泛：无机、有机，气、液、固三态1.5分析的方法很多：化学的、物理的、物理化学的等等1.6应用十分广泛：工业、农业、环保、材料、建筑、地质、电子、以及在生物、医学、考古、物理、海洋、天文等学科也广泛应用1.7分析化学是一门实践性强的学科，对于分析化学工作者，必须严格要求自己，要以严谨的科学态度对待分析化学工作。3第一部分概述•2、化学成分分析方法的分类•2.1根据试样用量分为：常量分析：0.1g(10mL)•半微量分析：0.01g~0.1g(1mL~10mL)•微量分析：0.1~10mg(0.1mL~1mL)•超微量分析：0.1(0.1mL)•2.2根据组分含量分为：•常量组分分析（1%)；微量组分分析(0.01%~1%)、痕量组分分析(0.01%)•2.3根据分析的任务分为：结构分析、定性分析、定量分析•2.4根据分析的对象分为：无机分析和有机分析42.5根据分析手段分为：化学分析（以物质的化学反应为基础的分析方法）仪器分析（以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法）2.5.1化学分析滴定法（容量法）、重量法、比色法（分光光度法）2.5.2仪器分析光谱分析：原子吸收分光光度法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、紫外可见光度法、红外光谱法电化学仪器分析：电位分析法、电导分析法、极谱分析法、电解分析、库仑分析等等。色谱法：气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等。质谱分析：在分析化学领域，主要与色谱、等离子体发射光谱连用。能谱分析：主要分析放射性核素的含量（比活度）核磁共振分析：主要用于有机物结构分析5第二部分化学分析基本操作技能•1、移液与定容•1.1移液（注意：移取与吸取的差别）•（1）移液管应充分洗净，内壁不挂水珠；•（2）移取样品溶液或标准溶液前，应先用纯水洗涤两次以上，用清洁的滤纸擦干移液管嘴部，然后用待移取样品溶液或标准溶液洗涤1~2次。•（3）移液时，应使液体过标线，在移液管垂直的状态下，眼睛平视移液管内液体的弯液面，让弯液面的底部与标线相切，捏紧移液管，让存放液体的容器倾斜，将移液管嘴部靠容器壁上，垂直向慢慢提起移液管，除去挂在移液管嘴部的液点；•（4）将移液管内的液体垂直、自然地注入准备好的接收容器中，注入完毕后让承接容器斜置，使移液管嘴靠其器壁上，等待15秒后垂直向上提起移液管，移液操作结束。6第二部分化学分析基本操作技能•1.2定容•（1）弯液面与标线相切；•（2）注意溶液温度应很接近室温；•（3）定容快至标线时，应等待一定的时间后，再滴加稀释液至标线；•（4）充分摇匀。•注意：容器有量入和量出两种类型。标称体积为20℃的体积。•容量瓶有量入（In)和量出（E或Ex)两种；•滴定管、移液管（刻度、无分度）、量筒都是量出式的。•比色管一般是量入（In)式的。7第二部分化学分析基本操作技能•2、沉淀•（1）沉淀物的溶度积要小；•（2）加入的沉淀剂要适当过量；•（3）有时需要加热等条件；•（3）pH等介质条件有利于沉淀完全；•（4）尽可能形成晶形沉淀；•（5）有时需要陈化；•（6）对于重量分析时，选择沉淀剂时，应考虑使沉淀物称量形式稳定、不吸水、分子量大，利于称量、减少称量误差。8第二部分化学分析基本操作技能•3、过滤•（1）根据沉淀的颗粒大小选择快速、中速或慢速滤纸，或选择合适口径的砂芯漏斗；•（2）选择的沉淀洗涤剂能有效防止沉淀的复溶。如果滤液要用于其它测定，还要求滤液成分本身不影响后继测定；•（3）有的沉淀需要用热洗涤剂洗涤；•（4）对于定量分析应采用定量滤纸。9第二部分化学分析基本操作技能•4、干燥和灼烧•（1）不同的物质可能有不同的干燥方式，一般用加热干燥方式•（加热干燥、气体干燥、固体干燥、液体干燥）；•（2）干燥（灼烧）温度的选择；•（3）干燥（灼烧）时间的选择；•5、称量•（1）选择适当感量和适当量程的分析天平；•（2）对于多次称量，应注意多次称量前的冷却条件的一致；•（3）注意称量容器等工具的粘污问题。10第二部分化学分析基本操作技能•6、标准溶液的配制•（1）选择合适的物质配制，优先考虑标准物质或基准物质；•（2）溶液介质应有利于测定工作的开展；•（3）使用固体物质配制时，应选择合理的干燥温度和时间；•（4）当使用非标准物质或基准物质配制标准溶液时，应进行标定。11第二部分化学分析基本操作技能•7、滴定•7.1滴定管使用时注意的问题•（1）滴定管的准确性（送检、自检）•（2）滴定管的完好性（头部和活塞有无损坏、刻度是否清晰）•（3）滴定管的清洁性（是否挂水珠、是否装过可能影响测定的液体）•（4）活塞是否开闭自如、是否有漏液现象•7.2滴定时注意的问题：•（1）待滴溶液的体积应适当；•（2）滴定管的活塞和头部可能存在气泡，注意赶掉；•（3）以适当的速度滴定；•（4）以适当的姿势滴定（左手滴定、右手旋摇锥形瓶）；•（5）注意终点的颜色突变。12•8、蒸馏•8.1蒸馏的作用：•（1）实现与干扰物质的分离；•（2）浓缩待测物质。•8.2蒸馏的条件：•（1）pH条件•（2）掩蔽剂的作用•8.3吸收条件：•吸收液使馏出物形成不挥发型物质•吸收液吸收馏出物完全。13•9、原始记录的书写和有效数字的修约•9.1原始记录的书写要求•（1）原始记录要用统一的原始记录单，不得用白纸或其他纸张替代；•（2）对于仪器分析，应在原始记录单种填写清楚环境条件、仪器型号、编号、以及所检测参数所用的仪器参数、条件等；•（3）检测、测试方法的方法标准代号或方法的主题词应填写清楚；•（4）原始记录不准用铅笔或圆珠笔书写，也不准先用铅笔书写后再用墨水笔或水笔描写；•（5）原始记录不可重新抄写，以保证记录的原始性。如果划改大多不易辨认，可重抄一份，但一定要将原始记录附上；•（6）原始记录的划改的原则是被划改的数据应仍能辨认，在划改数据处加盖检测人印章，正确数据写在划改数据的上方，不得涂改和擦、刮改写。14（7）原始记录一律签名（除划改处外），签名要全称、不得以姓、外文字头、拼音字母替代。（8）原始记录中应有检测过程所发生的异常现象及其处理过程和处理结果的记载。（9）检测结果的修约原则，先运算后修约。修约按GB8170-87《数字修约原则》进行。检测结果的报出位数，还应符合有关规定；（10）检测人员应对原始记录的数据、计算公式及其它填写的内容进行复算和检查；（11）原始记录中的检测数据和检测结果，应以纯数字形式记入表格中，计量单位在栏目行（或栏目列）中与检测参数的符号以相除的方式一起出现。15•9.2有效数字的修约•9.2.1有效数字的确定•由确定的数字+一位可疑数字组成•9.2.2有效数字的修约原则•按照GB8170-87《数字修约原则》进行：•四舍、六入、五留双。5,入；5,舍；=5，留双。•如：12.050000001，保留3位，应为12.1，而，12.050000000，应为12.0•12.049999999，应为12.0，12.15000000应为12.2•但：①相关系数只舍不进位；•②标准偏差、不确定度则只进不舍。•9.2.3运算结果的有效数字位数的确定•（1）加减运算•小数点对齐，运算结果的有效数字位数以小数点后位数最少的数据为准保留。运算结果的有效位数可能会增加或减少。如12.68-12.38=0.30,5.81+6.19=12.00•（2）乘除运算•运算结果的有效数字位数与有效数字位数最小的数据的有效数字位数一致。•（3）其他情况16•10、计量单位•10.1我国法定计量单位的构成•国际单位制(SI)的单位和我国选定的其他单位为我国的法定计量单位•SI制的基本单位（7个）•SI制的辅助单位（2个）•SI制中有专有名称的导出单位（19个）•我国选定的非SI制单位，如：小时(h)、天（d)、摄氏温度、角（度）等。•由上述单位组成的复合单位•由上述单位和词头组成的十进倍数和十进分数的单位17•10.2化学分析中常用的量及其计量单位•（1）物质B的物质的量(n)•单位：摩尔（mol)，nB=1.5mol,•n(K2Cr2O7)=1.000mol,n(1/6K2Cr2O7)=6.000mol=n(1/6Cr2O72-)•(2)物质B的物质的量浓度（c）•单位：摩尔/升，mol/L,mol/l，mmol/l•cB=0.1001mol/L,c(EDTA)/(mol.L-1)=0.1001，•c(1/2Ca2+)=2c(Ca2+),•c(Ca2+)=c(CaCO3)•(3)物质B的质量浓度（ρ）•单位：mg/L,μg/L,μg/mL,mg/mL,g/L,ρB=25.0mg/L•ρ(CaCO3)=100.09mg/L,ρ(Ca2+)=40.08mg/L,•ρ(CaCO3)=ρ(1/2CaCO3)18•(4)质量分数（ω）•单位：无量纲，%，10-2，10-6，10-9，•ω(SiO2)=0.7856,ω(SiO2)/10-2=78.56•ω(Pb)/(mg.kg-1)=30.45,ω(Pb)/10-6=30.45•(4)体积分数(φ)•φ(H2SO4)=0.05=5%,:H2SO4(1+95)•(5)摩尔质量（M)•单位：g/mol。在数值上等于化合物的分子量（原子量、离子量、式量）。•M(H2SO4)=98.08g/mol,M(1/2H2SO4)=49.04g/mol19第三部分分析方法简介•1、化学分析法•1.1重量法•重量分析法直接用分析天平称量而获得分析结果，不需要标准试样或标准物质进行比较。•1.1.1沉淀法•1.1.1.1对沉淀的要求•（1）溶解度必须很小；•（2）易于过滤和洗涤；•（3）沉淀物纯净，尽量避免其他杂质的沾污；•（4）沉淀应易于转化为称量形式。201.1.1.2对称量形式的要求（1）必须有确定的化学组成；（2）称量形式必须十分稳定，不受空气中水份、CO2和O2等的影响。（3）称量形式的分子量要大。1.1.2气化法：通过加热等手段使样品中待测物质气化逸出，通过加热前后样品的质量差，来间接测出待测物的含量，或将逸出的待测物质用适当的吸收剂吸收，根据吸收剂质量的增加量来计算待测物的含量。1.1.3电解法：利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称量，求得其含量。21•1.2滴定分析法•滴定分析法（容量分析）是通过滴加已知浓度的滴定液，借助滴定液与待测成分间完全的化学反应，并使用恰当的方法指示其反应的终点，以消耗的滴定液体积来确定待测成分含量的一种方法。•1.2.1沉淀滴定法•（1）对沉淀的要求，同重量法。•（2）终点指示：•a)分步沉淀原理;•b)吸附指示剂；•c)电位或电导确定终点。•（3）应用：•a)摩尔法（红色铬酸银）；•b)佛尔哈德法（白色硫氰酸银——红色硫氰酸铁）；•c)法扬司法（过量Ag+吸附荧光黄成淡红色）。第二部分分析方法简介221.2.2络合滴定法（1）目前用于滴定分析的络合剂主要是以EDTA为主的氨羧络合剂；（2）金属指示剂：a)络合态与游离态之间有明显不同的颜色变化；b)与金属元素的稳定常数比EDTA小；（3）有的金属元素会封闭指示剂，可改用反滴定法。a)有些金属离子与指示剂形成十分稳定的络合物，不能被EDTA置换，通常需要加入掩蔽剂；如三乙醇胺消除FFe3+Al3+的干扰。b)有的金属离子与指示剂形成不可逆的络合物，虽然稳定常数相对较小，但由于动力学的方面原因，不能很快被EDTA置换。c)有些金属离子与指示剂形成的络合物，被EDTA置换的速度很慢。1.2.3酸碱滴定法（1）掌握利用弱酸或弱碱的离解常数的计算弱酸或弱碱溶液的pH值。（2）各种酸碱指示剂有其不同的pH变色范围。（3）多元酸（碱）的滴定；（4）混合酸（碱）的滴定。231.2.4氧化还原滴定法（1）主要方法（以氧化剂为名）：重铬酸钾容量