次氯酸钠有效氯含量的测定

次氯酸钠一、检验项目1、外观2、测定次氯酸钠溶液中的有效氯含量3、测定次氯酸钠溶液中游离碱的含量二、检验方法1、外观目视法，浅黄色液体。2、有效氯含量的测定2.1测定原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点。反应式如下：2H+OCl-+2I-==I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-==S4O62-+2I-2.2试剂2.2.1盐酸溶液：1+1；2.2.2碘化钾溶液：100g/L，称取100g碘化钾溶于水中，稀释至1000ml摇匀；2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L；2.2.4可溶性淀粉溶液：10g/L，该溶液使用前配制。2.3试样的制备从所取样品（不得少于500ml）中吸取20ml，置于内装20ml水并已称量（精确至0.01g）然后全部移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.4测定步骤吸取试样10ml，置于内装50ml水的250ml碘量瓶中，加4ml盐酸溶液，迅速加入10ml碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉溶液继续滴定，至蓝色消失即为终点。有效氯含量按下式进行计算：c·V×0.03545X有效氯=————————————×100m×10.0/500式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；V——硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；M——试样的质量，g；0.03545——每毫摩尔Cl的克数，g/mmol。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。3、游离碱含量的测定3.1测定原理在不含次氯酸根的介质中，用盐酸标准溶液滴定溶液至微粉色即为终点。反应式如下：OCl-+H2O2==Cl-+O2+H2OOH-+H+==H2O3.2试剂3.2.1过氧化氢；3.2.2盐酸标准滴定溶液：c=0.1mol/l；3.2.3酚酞指示剂：10g/l。3.3检验步骤吸取试样50ml，置于250ml锥形瓶中，滴加过氧化氢至溶液不冒气泡为止，加2～3滴酚酞用盐酸标准滴定溶液滴定，至微粉色为终点。游离碱含量按下式进行计算：c·V×0.040X游离碱=————————×100m×50.0/500式中：c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；V——盐酸标准滴定溶液的用量，ml；M——所取试样的质量，g；0.040——每毫摩尔氢氧化钠的克数，g/mmol。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。