总磷测定方法确认报告

1总磷钼酸铵分光光度法确认报告编写:日期:审核:日期:批准:日期:2一、目的利用钼酸铵分光光度法测定磷酸盐标准系列及测定磷酸盐标准溶液的精密度、准确度、空白检出限等，确认本实验室具备检测水质中总磷的能力。二、方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰，可用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或氨磺酸均可以除去。铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。本方法最低检出限为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。三、标准曲线的绘制取六支50ml具塞比色管，按表1配制磷酸盐标准系列。表1磷酸盐标准系列——————————————————————————————管号123456磷酸盐标准使用液（ml）00.501.003.005.0010.0水（ml）50.049.549.047.045.040.0显色液（ml）1.001.001.001.001.001.00磷浓度（µg/ml）01.002.006.0010.020.0—————————————————————————————各管混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。用１0mm比色皿，在波长700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。扣除空白试验的吸光度以后，对应磷的浓度（µg/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。3四、实验条件1、环境条件：室温23.8℃，湿度79%；2、检测仪器：S22pc分光光度计；3、检测人员：领取监测员上岗证的技术员；4、所用试剂：均按标准（GB/T11893—1989）钼酸铵分光光度法的要求配制。五、实验结果1、曲线范围：Y=0.015x-0.0004R=0.99932、空白试验：在同等条件下共做了20个空白试验作为对比，结果为：0.004、0.003、0.003、0.002、0.003、0.003、0.004、0.002、0.003、0.003、0.003、0.003、0.004、0.002、0.003、0.003、0.003、0.002、0.003、0.003空白试验均值：X平均=0.003差方和：000007.01212niiniidxxS标准偏差：检出限为：DL=4.6×б=0.003mg/L0006.0111112Snxxnsnii43、不同浓度同一标准使用液的测定结果（见表2）、精密度（见表3）表2测定结果标准物质加入量1.50µg/ml3.00µg/ml7.00µg/ml吸光度A0.0250.0480.1080.0240.0490.1070.0260.0480.1070.0230.0470.1090.0250.0470.1090.0260.0480.107空白值A00.003A-A0均值0.0220.0450.105表3精密度磷浓度（µg/ml）分析结果（µg/ml）相对误差（%）1.501.49-0.73.003.031.07.007.030.44、准确度（即加标回收率）表4样品加标回收率原样品（标准物质）吸光度原样品（标准物质）测得值（µg）加标后吸光度加标后测得值（µg）加标回收率（%）0.1016.560.1318.56100六、结论通过一系列的实验，我站按照钼酸铵分光光度法测出的检出限、精密度、准确度等均符合标准GB/T11893-1989的要求，实验结果表明，我站具备检测水质中总磷的能力。