实验六-环己烯的制备

实验六环己烯的制备环己烯的制备黄治炎[e-mail]办公室：致知楼1759实验室：致知楼1527-1528实验内容•1.实验目的•2.实验原理•4.实验步骤•5.思考题•2.实验原理•3.药品和仪器•5.思考题1、实验目的1.掌握通过消除反应制备环己烯的实验技能；2.利用分馏、萃取以及蒸馏等分离手段提纯有机2.利用分馏、萃取以及蒸馏等分离手段提纯有机化合物；2、实验原理E1消除机理消除机理消除机理消除机理：：：：3、药品和仪器•药品：环己醇、浓硫酸、无水氯化钙•仪器：蒸馏装置一套、分液漏斗、锥形瓶、圆底烧瓶。4、、、、实验步骤实验步骤实验步骤实验步骤温度不超过温度不超过温度不超过温度不超过90℃℃℃℃1））））环己烯粗品的制备环己烯粗品的制备环己烯粗品的制备环己烯粗品的制备10g环己醇环己醇环己醇环己醇+0.8mL浓硫酸浓硫酸浓硫酸浓硫酸+3粒沸石于粒沸石于粒沸石于粒沸石于25mL圆底烧瓶圆底烧瓶圆底烧瓶圆底烧瓶中中中中，，，，盖上玻璃塞后充分摇匀盖上玻璃塞后充分摇匀盖上玻璃塞后充分摇匀盖上玻璃塞后充分摇匀，，，，然后置于电热套中加热至沸腾然后置于电热套中加热至沸腾然后置于电热套中加热至沸腾然后置于电热套中加热至沸腾冰水冷却冰水冷却冰水冷却冰水冷却然后置于电热套中加热至沸腾然后置于电热套中加热至沸腾然后置于电热套中加热至沸腾然后置于电热套中加热至沸腾并控制分馏柱顶部温度计读数并控制分馏柱顶部温度计读数并控制分馏柱顶部温度计读数并控制分馏柱顶部温度计读数不不不不超过超过超过超过90℃℃℃℃。。。。OH+H2O共沸物70.810%H2OOH共沸物30.5%醇熔点：-103.7℃沸点：83℃环己烯粗品分析环己烯粗品分析环己烯粗品分析环己烯粗品分析Hcat.conc.H2SO4蒸馏OH+H2O共沸物97.8,80%H2O熔点：25.2℃沸点：160.9℃微量酸2））））环己烯粗品除水干燥环己烯粗品除水干燥环己烯粗品除水干燥环己烯粗品除水干燥粗溜出液为环己烯与水的共沸物粗溜出液为环己烯与水的共沸物粗溜出液为环己烯与水的共沸物粗溜出液为环己烯与水的共沸物：：：：I.加入少许氯化钠可帮助环己烯与水分层加入少许氯化钠可帮助环己烯与水分层加入少许氯化钠可帮助环己烯与水分层加入少许氯化钠可帮助环己烯与水分层，，，，利于除去环己烯中大量的水份利于除去环己烯中大量的水份利于除去环己烯中大量的水份利于除去环己烯中大量的水份；；；；II.待分层后待分层后待分层后待分层后，，，，加入加入加入加入3mL5%的的的的Na2CO3溶液溶液溶液溶液，，，，中和少量的酸中和少量的酸中和少量的酸中和少量的酸；；；；溶液溶液溶液溶液，，，，中和少量的酸中和少量的酸中和少量的酸中和少量的酸；；；；III.分出水层分出水层分出水层分出水层（（（（下层下层下层下层），），），），有机层倒入干燥有机层倒入干燥有机层倒入干燥有机层倒入干燥的锥形瓶中的锥形瓶中的锥形瓶中的锥形瓶中，，，，加入少许无水加入少许无水加入少许无水加入少许无水CaCl2干燥干燥干燥干燥；；；；IV.待澄清透明后待澄清透明后待澄清透明后待澄清透明后，，，，过滤入过滤入过滤入过滤入25mL干燥干燥干燥干燥圆底烧瓶中圆底烧瓶中圆底烧瓶中圆底烧瓶中。。。。3））））干燥干燥干燥干燥环己烯粗品并蒸馏纯化环己烯粗品并蒸馏纯化环己烯粗品并蒸馏纯化环己烯粗品并蒸馏纯化整个蒸馏装置需要干燥整个蒸馏装置需要干燥整个蒸馏装置需要干燥整个蒸馏装置需要干燥；；；；收集收集收集收集80~85℃℃℃℃馏分馏分馏分馏分；；；；接收瓶需要提前称重接收瓶需要提前称重接收瓶需要提前称重接收瓶需要提前称重。。。。要求要求要求要求：：：：1.每位同学单独完成一次蒸馏操作；2.每位同学回顾本实验中可能存在的化学反应，并写在实验报告上；3.认真记录所收集到环己烯的重量，计算回收产率；注意事项注意事项注意事项注意事项1.检查蒸馏装置是否通气，接口是否严密；2.加热适中，并时刻观察温度计读数；3.反应中止时现象的观察和判断；3.反应中止时现象的观察和判断；3.干燥粗品时，待粗品澄清、透明后才可过滤蒸馏，以便得到合格的产物；5、思考题OHOHConc.H2SO4Conc.H2SO41)2)??1、写出下列醇与浓硫酸进行脱水的产物；OHConc.H2SO43)?2、写出下列反应的产物；CaCl2H2O???Chem3DEmbed??Chem3DEmbed??Chem3DEmbed??Chem3DEmbed??Chem3DEmbed??Chem3DEmbed??Chem3DEmbed??Chem3DEmbed?谢谢！谢谢！