无机化学实验第四版实验24-铁钴镍

凡事贵在坚持实验24铁钴镍一、实验目的1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质；2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。二、实验内容（实验现象根据自己所观察到的为准）1、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的氢氧化物的生成和性质项目实验步骤实验现象解释或反应式Fe(Ⅱ)的氢氧化物酸性介质0.5ml氯水+3d6mol/LH2SO4,滴加(NH4)2Fe(SO4)2黄色溶液2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-碱性介质一试管加2ml蒸馏水,3d6mol/LH2SO4,煮沸，加入少量的(NH4)2Fe(SO4)2晶体一试管加3ml6mol/lNaOH溶液煮沸，冷却，将NaOH溶液用吸管加入到(NH4)2Fe(SO4)2溶液底部（此沉淀留到后面做Fe(Ⅲ)氧化性）产生后变为灰绿，变成红褐色Fe2++2OH¯=Fe(OH)2↓4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3↓Co(Ⅱ)的氢氧化物在CoCl2溶液中加入Cl2水无明显现象Co(Ⅱ)在酸性或中性环境中稳定CoCl2溶液中加入NaOH溶液，产生的沉淀分两份(此沉淀留到后面做Co(Ⅲ)氧化性)——产生粉红色沉淀Co2++2OH-=Co(OH)2↓一份置于空气中沉淀慢慢变棕黑4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3↓一份加入Cl2水迅速变棕黑2Co(OH)2+Cl2+2OH-=2Co(OH)3↓+Ni(Ⅱ)的氢氧化物在NiSO4溶液中加入Cl2水无明显现象Ni(Ⅱ)在酸性或中性环境中稳定NiSO4溶液加入NaOH溶液，产生沉淀分两份(此沉淀留到后面做Ni(Ⅲ)氧化性)——产生绿色沉淀Ni2++2OH-=Ni(OH)2↓一份空气中放置无明显现象Ni(OH)2几乎不会被空气氧化一份加Cl2水沉淀变棕色2Ni(OH)2+Cl2+2OH-=2Ni(OH)3↓+2Cl-结论Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的顺序减弱。2、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)的氢氧化物的生成和性质项目实验步骤实验现象解释和/或反应式Fe(Ⅲ)的氢氧化物沉淀+浓HCl无明显现象Fe(OH)3+3H+=Fe3++3H2OFeCl3溶液中加入KI溶液，并加入CCl4溶液CCl4层显紫色2Fe3++2I¯=2Fe2++I2碘单质溶于CCl4显紫色凡事贵在坚持Co(Ⅲ)的氢氧化物沉淀+浓HCl，用KI-淀粉试纸检验气体试纸变蓝2Co(OH)3+6HCl=2CoCl2+Cl2↑+6H2OCl2+2I¯=I2+2Cl¯淀粉遇碘单质变蓝Ni(Ⅲ)的氢氧化物沉淀+浓HCl，用KI-淀粉试纸检验气体试纸变蓝2Ni(OH)3+6HCl=2NiCl2+Cl2↑+6H2OCl2+2I-=I2+2Cl-淀粉遇碘单质变蓝结论Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)在酸性介质中的氧化能力依Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)的顺序增加。3、Fe、Co、Ni的配合物项目实验步骤实验现象解释和/或反应式Fe的配合物向1mlK4[Fe(CN)6]溶液中加0.5mlI2水，滴入(NH4)2Fe(SO4)2溶液产生深红色晶体后变成蓝色沉淀[Fe(CN)6]4—+I2=2I—+2[Fe(CN)6]3+↓Fe2++[Fe(CN)6]3++K+=KFe[Fe(CN)6]↓(NH4)2Fe(SO4)2溶液加入I2水，加入KSCN溶液，分为两份加入0.2ml3%H2O2溶液产生血红色2Fe2++I2=2Fe3++2I—Fe3++3SCN—=Fe(SCN)3SCN—+3H2O2=HCN↑+H++SO42—+2H2O置于在空气中产生血红色，且产生气泡在FeCl3溶液中加入K4[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀K++Fe3++[Fe(CN)6]4—=KFe[Fe(CN)6]↓FeCl3溶液中滴加过量NH3水产生红褐色沉淀，氨水过量不溶解Fe3++3NH3H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+Co的配合物在1mlCoCl2溶液中加入KSCN溶液再各加入0.5ml乙醚及戊醇，振荡晶体周围蓝色，后溶液分层，有机层蓝色Co2++4SCN—=[Co(SCN)]2—(有机溶剂中显蓝色)CoCl2+过量NH3水蓝色→紫色→橙黄色CoCl2+OH-=Co(OH)Cl↓+Cl-Co(OH)Cl+6NH3=[Co(NH3)6]2++OH-+Cl-4[Co(NH3)6]2++O2+2H2O=4[Co(NH3)6]3++4OH-Ni的配合物2ml0.1mol/lNiSO4溶液加入过量NH3水产生的绿色的沉淀溶解2Ni2++2NH3·H2O+SO42-=Ni2(OH)2SO4↓+2NH4+Ni2(OH)2SO4+12NH3=2[Ni(NH3)6]2++2OH-+SO42↓上述溶液分四份——————存在平衡[Ni(NH3)6]2+⇌Ni2++6NH3加入2mol/lNaOH溶液绿色沉淀加入OH—，生成Ni(OH)2Ni2++2OH—=Ni(OH)2↓加入1mol/LH2SO4浅绿色沉淀加入SO42+，再次生成Ni2(OH)2SO42Ni2++2NH3·H2O凡事贵在坚持溶液+SO42-=Ni2(OH)2SO4↓+2NH4+加水稀释浅绿色溶液加入水，平衡右移，显Ni2+颜色煮沸浅绿色沉淀煮沸，氨气溢出，生成Ni(OH)2Ni2++2NH3·H2O=Ni(OH)2↓+2NH4+结论铁盐生成氢氧化物不溶于过量的氨水，钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物，Co(Ⅱ)氨配合物易氧化转化成Co(Ⅲ)氨配合物。三、实验讨论（从自己实验操作展开）四、实验思考题和习题1.实验步骤（2）要求整个实验不能带入空气到溶液中，为什么？Fe（Ⅱ）易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色的转化过程。2．根据实验现象总结+2价的铁、钴、镍化合物的还原性和+3价的铁钴镍化合物氧化性的变化规律。Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的顺序减弱。Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)在酸性介质中的氧化能力依Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)的顺序增加。3.比较钴镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物，Co(Ⅱ)氨配合物易氧化转化成Co(Ⅲ)氨配合物。即镍盐更稳定。4.为什么制取+3价的钴镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化，而不+3价直接制取？首先，作为最高价氧化值，Co3+、Ni3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态，故不用采用+3价直接氧化得到。其次，而Co(OH)2、Ni(OH)2两性，在碱性条件下易被氧化成+3价氢氧化物。5.如何分离混合液中的？Fe3+、Cr3+、Ni2+？凡事贵在坚持6．总结Fe(Ⅱ、Ⅲ)、Co(Ⅱ、Ⅲ)、Ni(Ⅱ、Ⅲ)主要化合物性质。Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)具有强的还原性，都易形成配合物，且Co的配合物极易被氧化，它们的氢氧化物也易被氧化；Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)具有强的氧化性，也易生成配合物。7.（此题面字太多，不好打得，请谅解）A：(NH4)2Fe(SO4)2B：(NH4)2Fe(SO4)2溶液C：Fe(OH)2D：NH3E：I2F：Fe3+G：KFe[Fe(CN)6]H：BaSO4这些方程式都是简单的，都可以轻易写出，在此我不一一写出了。加入过量氨水Fe3+、Cr3+、Ni2+加NaOH加NaOH[Ni(NH3)6]2+Fe(OH)3Cr(OH)3↓Ni(OH)2Fe(OH)3↓NaCrO2