1-溴丁烷的制备

返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity1-溴丁烷的制备主讲教师：欧阳玉祝教授返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity一、实验目的掌握用浓硫酸、溴化钠和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。学会带有害气体吸收装置的回流操作。掌握分液漏斗的使用方法。返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity回流操作（有害气体吸收装置）蒸馏操作分液操作本实验用到的基本操作返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8本实验中1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得，反应原理如下：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBrn-C4H9Br+H2OH2SO4二、实验原理吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8副反应：吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversityNaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBrn-C4H9Br+H2OH2SO4主反应：CH3CH2CH2CH2OH浓H2SO4CH3CH2CH=CH2+H2O2CH3CH2CH2CH2OH浓H2SO4(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O2HBr+H2SO4Br2+SO2+2H2O返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8正丁醇7.5ml，溴化钠10g浓硫酸12ml+5ml（洗涤）5%氢氧化钠溶液10ml饱和碳酸氢钠溶液10ml无水氯化钙吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity三、实验试剂返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity四、实验装置回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity实验装置图返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8五、实验步骤吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。10ml水12ml浓H2SO47.5ml正丁醇10g溴化钠(注意：投料时应严格按以上顺序，投料后，一定要混合均匀)。返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity5%NaOH水溶液安装回流装置，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠做吸收剂。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸）。在石棉网上小火加热到沸腾，回流30min。并不时摇动烧瓶促使反应完成。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作）2、加热回流返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity问题：倒扣的三角漏斗是否能全部浸没在碱性吸收液中，为什么？如果产生的是碱性气体（如：氨气），用什么物质做吸收液？返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity3、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用75度弯管和直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity4、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水（10ml)洗涤（产物哪一层？），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸(5ml)洗涤，尽量分去硫酸层（哪一层？）。有机相依次用等体积的水(10ml)、饱和碳酸氢钠溶液(10ml)和水(10ml)洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1-2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity5、收集产物将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集96-103℃的馏分（注意勿使氯化钙掉入蒸馏烧瓶中）。返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8实验流程吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity除硫酸除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。中和未除尽的硫酸除残留的碱水、浓硫酸、正丁醇、溴化钠回流30min蒸馏馏出液（粗1-溴丁烷）干燥无水氯化钙蒸馏99—103℃1-溴丁烷①水②浓硫酸③水④饱和碳酸氢钠溶液⑤水洗涤残液返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8正确安装和使用气体吸收装置。投料顺序应严格按教材上进行，浓硫酸要分批加入，混合均匀。反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸,反应过程中要经常摇动烧瓶，促使反应完全。吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity操作重点及注意事项反应完全后进入粗产物的分离和1-溴丁烷的蒸馏。返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity1-溴丁烷是否蒸完的判断方法：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤，以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。干燥剂用量合理。返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8【问题讨论】1、本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？2、反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity3、为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？4、用分液漏斗洗涤产物时，1-溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8主要试剂及产品的物理常数（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.12无色透明液体1.39930.80978-89.12117.77.9201-溴丁烷137.0无色透明液体1.43981.299-112.4101.6不溶硫酸98无色透明液体1.8310.38340吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity