iCE系列原子吸收光谱仪基本操作及软件应用

1SOLAARAA原子吸收培训讲义ThermoFisherScientificCHINA2SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1.SOLAAR软件及启动1.1.概要SOLAAR数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件，用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。1.2.启动软件打开光谱仪电源（热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机）、计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR-登录对话框。用户名键入：ADMINISTRATOR，口令键入：SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改，详见附录6.3.安全设置。进入软件后，出现SOLAARAA系统操作界面，并会立即出现启动向导平台对话框。3启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，请按向导提示进行操作。点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAARAA系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。4SOLAARAA系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为：自动调零自动光路调整，自动波长选择火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数，燃气比高/低，燃烧头位置高/低石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品5分析设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换GFTV可视系统开关空心阴极灯参数设定分析方法设定启动向导平台，方法设定引导软件帮助（点击该图标后，点击软件中的其他图表及菜单，即显示该处的帮助文件）系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC协议和灰化原子化图等显示窗口，点击这些图标的往上还原钮，可显示相关内容。进入SOLAAR软件时，如果你需要首先进入启动先导平台对话框或方法对话框，或者都不显示，可通过点击浏览，进入选项对话框，选择启动，按需要进行选择后确定即可。进入SOLAARAA系统操作界面，如数据工作站与光谱仪已通讯连6接，即会在该操作界面的右下角出现ON-LINE，如果显示为OFF-LINE，拉下动作，在通讯中选连接，通讯连接完成后，即出现ON-LINE。2.方法设定2.1.火焰部分2.1.1.进入方法设置点击系统操作软件中的方法设定按钮，弹出方法对话框，如没有出现概述界面，点击概述进入该对话框。输入你的方法名称、操作者。在技术中选择火焰（火焰、石墨炉、氢化物可选）。共享标准不要选择。72.1.2.序列参数设定点击序列，出现方法编辑的序列对话框：点击改变元素，出现元素周期表：点击要首先测定的元素，例如选择铜，序列对话框右上角即会出现Cu。在动作的第一行双击，出现插入动作对话框：8选定校正，点击确定，校正动作即会加入进去，在动作的第二行双击，同上插入试样，样品的数量可在样品数目中输入，其它动作如自动调零等可根据你的需要插入。在已插入的动作上点击鼠标右键，可选择删除动作对不需要的动作步骤进行删除。溶液ID中可直接输入你的样品名称，样品详细信息中可以输入样品校正因子等。如你在测定完元素铜之后还需要测定其他元素，可点击增加元素来进行添加，增加的元素会按顺序在溶液ID的右侧和序列对话框的右上角依次列出。如有的样品不需测定选定的元素，可点击相应的√，去掉√即取消了该样品中此元素的测定。2.1.3光谱仪参数设定点击光谱仪，出现方法编辑的光谱仪对话框，9缺省的参数设定已显示其中，点击菜谱，进入SOLAARCOKBOOK帮助，其中列出了专家给定的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数，供你参考。点击光谱仪对话框右上角的元素符号，查看并编辑每个元素的光谱仪参数。2.1.4.火焰参数设定点击火焰，进入方法编辑的火焰对话框10缺省的参数设定已显示其中，建议你不要做任何更改。2.1.5.校正参数设定点击校正，进入方法编辑的校正对话框方法中提供多种曲线拟和方式，使用标准系列绘制标准曲线进行样品测定时，选择一般拟和方式。通常使用一般：线性最小二乘法。11标准加入法。如果多个样品的基体相同，希望利用第一个样品的曲线直接测定后面的样品，应选择标准曲线拟和方式，通常使用标准曲线：线性最小二乘法拟和。如样品的基体不同，每一个都需要标准加入法测定时，应选择标准加入法：线性最小二乘法拟和。标准最多可设定为10个，标准的浓度应从小到大输入。点击右上角元素符号，依次编辑每个元素的参数。2.1.6.QC参数设定点击QC，进入方法编辑的QC对话框如需要在测定中进行QC控制，在此对话框中，输入QC检查标准液的浓度和允许误差，在序列对话框动作中插入相应的QC测试，使测定过程中每测定数个样品后测定该QC检查标准液，用来检查标准曲线的漂移，如测定的结果在误差范围内继续测定样品，否则可选择或打上标记继续测定，或停止测定样品重新标准化后测定。12至此所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出方法设置窗口。2.2.石墨炉方法设置2.2.1.进入方法设置同火焰法2.1所示，点击方法设定按钮，弹出方法对话框，输入你的方法名称、操作者。在技术中选择石墨炉（火焰、石墨炉、氢化物）。选择FS95自动进样器，如方法中要测定多个元素，并且使用多元素混合标准溶液，可选择共享标准。2.2.2.序列参数设定点击序列，进入方法编辑的序列对话框，13元素的改变、增加及其他设置同火焰法。ASLG用于指导自动进样器上样品、标准溶液等试剂的摆放。点击ASLG，进入自动进样器装载指导窗口：图中的杯子项中试剂1~6为自动进样器样品盘内圈的6个试剂杯，1~xx为样品盘外两圈的60个样品杯。上图表示1号试剂杯即放置主标准，2号试剂杯放置稀释液，3试剂杯放置空白，如方法中使用基体改进剂，14它的位置也将自动给出。样品杯按顺序放置待测样品。点击体积…，提示自动进样器自动稀释进样吸取的各种试样的体积。2.2.3.光谱仪参数设定点击光谱仪，进入方法编辑的光谱仪对话框，信号中，选择峰高测量方式，背景校正选择四线氘灯或塞曼背景校正（仪器配置有塞曼背景校正时才能使用）。15缺省的参数设定已显示其中，点击菜谱，列出了专家给出的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数，供你参考。2.2.4.石墨炉参数设定点击石墨炉，进入方法编辑的石墨炉对话框对话框中显示石墨炉程序升温的设定，是石墨炉分析的关键参数。SOLAAR具有20段线性或非线性升温并保持。缺省的参数设定已显示其中。点击石墨炉程序中的温度、时间等选项下面的数字，可根据需要编辑相应的干燥、灰化、原子化和清除的温度、时间等参数，建议你按方法给出的缺省值进行。石墨管中选择相应的石墨管类型，此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必须一致。SOLAAR软件具有灰化/原子化温度最佳化功能，在主菜单动作中选择灰化/原子化，如下图所示16即出现灰化/原子化对话框首先在元素中对需要进行灰化原子灰的元素进行选择。选择用于最佳化灰化/原子化的溶液、需要最佳化灰化/原子化的温度范围及升温的温差，点击确定，进行最佳化灰化/原子化。灰化/原子化完成且已得到灰化原子化最佳温度后，最佳的灰化/原子化温度会自动替代原方法中的灰化和原子化的温度。2.2.5.校正的参数设定点击校正，进入方法编辑的校正对话框17与火焰法相同，这里不再重复。标准浓度中设定标准后，自动进样器将自动稀释标准系列，建议你在设定标准系列浓度时，考虑主标准浓度和自动进样器的进样体积，输入的标准系列浓度便于自动进样器自动稀释。2.2.6.进样参数设定点击进样，进入方法编辑的进样对话框18在工作体积处，输入自动进样器的进样体积，标准制备中可选择手动、固定体积和可变体积。选择手动时，需要你手工配制标准系列，按ASLG提示将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上。选择固定体积时，自动进样器将按标准系列的浓度值，依据工作体积和主标准浓度，计算出每个标准需吸取的主标准的体积，自动补充稀释液使总的进样体积达到工作体积。选择可变体积时，吸取相应体积的主标准溶液直接注入石墨炉进行测定，而不添加稀释液的体积。如在概述中选择了共享标准选项，标准制备的选择对该方法中的每个测定元素都应相同。例如要选择固定体积，该方法中的所有元素都应选择固定体积。19进样体积的变化，可点击体积观察。为防止样品间的污染，你认为需要在样品的吸光值超过一定值时，对自动进样器进行清洗，可选择清洗自动进样器，如果时样超过××Abs，具体的吸光值可依你的需要而输入。2.2.7.QC参数的设定与火焰法相同，这里不再重复。至此石墨炉所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。2.3.氢化物发生法方法设置打开方法设定图标，在概述对话框的技术中选择氢化物，其中序列、光谱仪、校正、QC的参数设定与火焰法和石墨炉相似。在光谱仪参数中，背景校正选择无。点击进入氢化物/分段流动注射对话框：20在氢化物模式中选择火焰加热，在氢化物组件中依据你实际配置的氢化物附件的型号进行选择，一般都配置VP90。该对话框中给出稳定延时、回到基线延时和载气流量的参数必须手动在VP90上设定。具体方法见3.3氢化物部分。氢化物的参数设定完毕后，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。3.样品测定3.1.火焰部分3.1.1.火焰安全性氧化亚氮火焰会放射出强烈的辐射，直接观察会损害你的眼睛。氧化亚氮-乙炔火焰易在燃烧头的缝边缘积碳，堵塞燃烧器造成危险。保持燃烧器清洁并在使用前用空气-乙炔火焰预热10分钟可避免积碳。如已有积碳，应立即熄火并除去积碳。如发生回火，雾化室后部的防爆膜会由于过压而破裂。如你能确定回火原因，拆卸并清洗雾化室，更换防暴膜。如不能确认或仪器显示故障信号，断开电源及气路，待维修工程师维修后再使用。高氯酸。在氧化亚氮-乙炔火焰中使用高氯酸溶液会有爆炸或回火的危险，因此如你使用氧化亚氮-乙炔火焰，建议不要使用高氯酸来处理样品。银、金、铜样品。银、金、铜可使乙炔火焰不稳定，增加爆炸和回火的危险性。确保燃烧器干净，燃烧缝周围无积盐，尽可能降低21金属的浓度，在测定过程中及时用去离子水清洗，分析后彻底清洗雾化室，以减少危险性。有机溶液。在火焰原子吸收中分析有机溶液具有潜在的危险性，在测定前确保用有机溶液去处排废液管中的水溶液，分析结束后立即排除废液管中的有机溶液，并用去离子水清洗干净，以最大程度的减少这种危险性。3.1.2.开机前准备3.1.2.1.气体首先确保所有气路不泄漏。气瓶安装减压阀，乙炔气和氢气要安装防回火装置。因乙炔气是溶解于丙酮中的，为确保结果的准确度，乙炔钢瓶压力低于6.6bar（100psi）时，应更换气瓶。因金属铜与乙炔会形成易爆化合物，气路中切勿使用铜合金过滤网或过滤膜。压力换算：1bar=1.02kg/cm2=0.9869标准大气压，1psi=0.07kg/cm2助燃气压力：空气2.07bar(30psi)—N2O2.75bar(40psi)—惰性气体2.07bar(30psi)燃气压力：乙炔0.62bar(9psi)—氢气0.7bar(10psi)更换气体前，关闭光谱仪和附件电源，关闭气源，排除管内剩余气体。3.1.2.2.开启空气压缩机。设定压力为2.1bar(30psi)。注意关闭空压机后，必须等压力降低到0.14bar(2psi)以下后，才能重新开启，否则会损坏压缩机马达。要及时检22查并放掉空气压缩机积水器中的水。3.1.2.3.开启电源。开启光谱仪电源，打开计算机电源，进入SOLAAR软件。检查软件与光谱仪的连接。3.1.2.4.安装空心阴极灯。SOLAARM可装六个灯。点击系统操作界面中的图标，进入灯的配置和状态对话框，安装热电的编码灯：首先在灯座位置中，输入你希望安装的空心阴极灯位置的数字，如选择4号位，灯座的4号位置将自动旋转到最前方，如该位