热电ICE3300原子吸收操作课件

ICE3300原子吸收分光光度计基本原理利用空心阴极灯所发出被测元素的特征辐射光，被原子化器原子化时所产生的样品蒸气中待测元素的基态原子所吸收。通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素含量的一种分析方法。光源光源的作用是发射被测元素的特征波长光。常见光源：空心阴极灯(常用)、无极放电灯、蒸气放电灯。空心阴极灯是一种辐射强度大，而且稳定度高的锐线光源。其放电机理是就是在两电极之间施加200～500V的电压，使得阴极释放出的电子在电场作用下被加速向阳极运动，高速运动的电子与填充气体原子发生激烈的碰撞，从而使填充气体发生电离，发出二次电离。填充气体阳离子在电场作用下加速轰击阴极表面而引起阴极溅射效应，溅射出阴极材料附着在阴极表面，进一步和阳离子和电子发生非弹性碰撞而被激发发光。原子化器作用：将试样转化为气态的基态原子，并吸收光源发出的特征光谱。(一)火焰原子化法①雾化器：作用是吸入试样溶液并雾化，使之形成为微米级的气溶胶。雾滴越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多，检出限越低。原子化器②火焰：使试样蒸发、干燥、解离（还原），产生大量基态原子。原则：保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰。火焰种类：（常用）空气-乙炔火焰(二)石墨炉原子化法①原子化器包括炉体、石墨管和电源三大部分。原子化发生在一个圆筒状石墨管中，中央开一个小孔作为液体试样的注入口和保护气体的出气口。通过控制石墨炉电源电流输出的大小，达到干燥、灰化、原子化、净化4个步骤。原子化器干燥：蒸发除去溶剂。灰化：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。原子化：使待测元素成为基态原子。净化：高温除去管内残渣。检测器作用：采集微弱信号并进行放大部件：PMT光电倍增管CCD等固态检测器数据处理及显示安装有SOLAAR软件的计算机仪器操作步骤1.打开稳压电源（待电压稳定至220V），再开主机、计算机、打印机电源。2.双击桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR-登录对话框。3.用户名键入：ADMINISTRATOR，口令键入：SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改。进入软件后，出现SOLAARAA系统操作界面，并会立即出现启动向导平台对话框。仪器操作步骤4.向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，请按向导提示进行操作。点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAARAA系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。仪器操作步骤5.进入SOLAARAA系统操作界面，如数据工作站与光谱仪已通讯连接，即会在该操作界面的右下角出现ON-LINE，如果显示为OFF-LINE，拉下动作，在通讯中选连接，通讯连接完成后，即出现ON-LINE。6.方法设定6.1火焰部分方法设置6.1.1进入方法设置点击系统操作软件中的方法设定按钮，弹出方法对话框，如没有出现概述界面，点击概述进入该对话框。仪器操作步骤点击概述进入该对话框输入你的方法名称、操作者。在技术中选择火焰（火焰、石墨炉可选）。共享标准不要选择。仪器操作步骤6.1.2序列参数设定：点击序列，出现方法编辑的序列对话框：仪器操作步骤点击改变元素，出现元素周期表：点击要首先测定的元素，例如选择铜，序列对话框右上角即会出现Cu。在动作的第一行双击，出现插入动作对话框：仪器操作步骤选定校正，点击确定，校正动作即会加入进去，在动作的第二行双击，同上插入试样，样品的数量可在样品数目中输入，其它动作如自动调零等可根据你的需要插入。在已插入的动作上点击鼠标右键，可选择删除动作对不需要的动作步骤进行删除。溶液ID中可直接输入你的样品名称，样品详细信息中可以输入样品校正因子等。如你在测定完元素铜之后还需要测定其他元素，可点击增加元素来进行添加，增加的元素会按顺序在溶液ID的右侧和序列对话框的右上角依次列出。如有的样品不需测定选定的元素，可点击相应的√，去掉√即取消了该样品中此元素的测定。仪器操作步骤6.1.3光谱仪参数设定：点击光谱仪，出现方法编辑的光谱仪对话框，缺省的参数设定已显示其中，进入帮助菜单，其中列出了给定的光谱仪关于火焰和石墨炉分析的详细参数，供参考。点击光谱仪对话框右上角的元素符号，查看并编辑每个元素的光谱仪参数。仪器操作步骤6.1.4火焰参数设定：点击火焰，进入方法编辑的火焰对话框。缺省的参数设定已显示其中，建议你不要做任何更改。仪器操作步骤6.1.5校正参数设定。点击校正，进入方法编辑的校正对话框。方法中提供多种曲线拟和方式，使用标准系列绘制标准曲线进行样品测定时，选择一般拟和方式。通常使用一般：线性最小二乘法。从小到大输入标准的浓度系列。仪器操作步骤6.1.6QC参数设定（质控样的测定）点击QC，进入方法编辑的QC对话框。如需要在测定中进行QC控制，在此对话框中，输入QC检查标准液的浓度和允许误差，在序列对话框动作中插入相应的QC测试，使测定过程中每测定数个样品后测定该QC检查标准液，用来检查标准曲线的漂移。6.1.7至此所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出方法设置窗口。仪器操作步骤6.2火焰部分方法设置6.2.1方法设置同火焰法所示，点击方法设定按钮，弹出方法对话框，输入你的方法名称、操作者。在技术中选择石墨炉。选择FS95自动进样器，如方法中要测定多个元素，并且使用多元素混合标准溶液，可选择共享标准。仪器操作步骤6.2.2序列参数设定点击序列，进入方法编辑的序列对话框，元素的改变、增加及其他设置同火焰法。仪器操作步骤ASLG，进入自动进样器装载指导窗口：图中的杯子项中试剂1~6为自动进样器样品盘内圈的6个试剂杯，1~xx为样品盘外两圈的60个样品杯。上图表示1号试剂杯即放置主标准，2号试剂杯放置稀释液，3试剂杯放置空白，如方法中使用基体改进剂，它的位置也将自动给出。样品杯按顺序放置待测样品。仪器操作步骤点击体积…，提示自动进样器自动稀释进样吸取的各种试样的体积。仪器操作步骤6.2.3光谱仪参数设定点击光谱仪，进入方法编辑的光谱仪对话框，信号中，选择峰高测量方式，背景校正选择四线氘灯。缺省的参数设定已显示其中。仪器操作步骤6.2.4石墨炉参数设定点击石墨炉，进入方法编辑的石墨炉对话框。对话框中显示石墨炉程序升温的设定，是石墨炉分析的关键参数。点击石墨炉程序中的温度、时间等选项下面的数字，可根据需要编辑相应的干燥、灰化、原子化和清除的温度、时间等参数，建议你按方法给出的缺省值进行。★石墨管中选择相应的石墨管类型，此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必须一致。仪器操作步骤在主菜单动作中选择灰化/原子化，出现灰化/原子化对话框。首先在元素中对需要进行灰化/原子化的元素进行选择。选择用于最佳灰化/原子化的溶液、需要最佳灰化/原子化的温度范围及升温的温差，点击确定，进行最佳灰化/原子化。灰化/原子化完成且已得到灰化/原子化最佳温度后，最佳的灰化/原子化温度会自动替代原方法中的灰化和原子化的温度。仪器操作步骤6.2.5校正的参数设定点击校正，进入方法编辑的校正对话框。与火焰法相同。仪器操作步骤6.2.6进样参数设定。点击进样，进入方法编辑的进样对话框。在工作体积处，输入自动进样器的进样体积，选择固定体积时，自动进样器将按标准系列的浓度值，依据工作体积和主标准浓度，计算出每个标准需吸取的主标准的体积，自动补充稀释液使总的进样体积达到工作体积。为防止样品间的污染，你认为需要在样品的吸光值超过一定值时，对自动进样器进行清洗，可选择清洗自动进样器，如果时样超过××Abs，具体的吸光值可依你的需要而输入。仪器操作步骤6.2.7QC参数的设定。与火焰法相同。6.2.8至此石墨炉所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。7.样品测定7.1火焰部分①打开乙炔气瓶，调节压力0.06ＭＰ开启空气压缩机。调节压力0.5ＭＰ②安装空心阴极灯。点击系统操作界面中的图标，进入灯的配置和状态对话框，仪器操作步骤安装热电的编码灯：首先在灯座位置中，输入你希望安装的空心阴极灯位置的数字，如选择4号位，灯座的4号位置将自动旋转到最前方，如该位置已经安装的灯处于开的状态，应点击状态下的开使其变为关，关闭灯。并选定自动灯准直。点击该灯的型号，选择编码。仪器会自动识别灯的位置。在灯的位置和状态中显示元素和最大灯电流等。点击关闭，退出灯的配置和状态对话框点击系统操作界面中的调整光路图标，灯的准直将自动完成，在准直的过程中，系统操作界面右下角的系统状态将由ON-LINE变为BUSY，灯准直完成后，又会变为ON-LINE。现在灯已安装并准直完成。仪器操作步骤③如需在测定过程中对灯进行自动预热，在浏览菜单中点击选项，然后选择灯开关。仪器操作步骤④点火/熄火点火前确保气源连接正确，无泄漏，压力正确。雾化室干净，排液管充满去离子水（拔去燃烧头，用小烧杯向雾室中小心倾入去离子水，确保排废液管中有水自由流出），燃烧头干净并正确插入，打开排风系统。当气体压力正确，燃烧头正确安装并连接好燃烧头电源时，仪器的点火开关灯将闪烁，按住点火开关直到火焰点燃，如火焰在30秒内没有点燃，系统会自动停止点火，等待30秒之后再点。熄火前先将进样管从试样溶液移到去离子水中，按红色熄火按钮，熄灭火焰。如使用N2O-乙炔火焰要先将N2O切换到空气后再熄火。熄火过程中，仪器将自动增加燃气流量，使得到富焰，之后火焰将熄灭。⑤测定样品进入方法菜单，编辑或载入已编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。确保你要分析元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。如你使用了分析期间智能开启和关闭灯选项，要确保先要分析的元素灯预热完成。仪器操作步骤准直仪器首先执行调整光路。准直燃烧头。打开光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸光值显示值为0.000±0.002，喷入标准溶液，标准溶液的浓度为元素特征浓度的25~200倍，使得到的吸光值在0.1~0.8A范围，点击燃烧器向上和燃烧器向下图标调节燃烧器的高度使得到最大的吸光度。注意：过度调高燃烧头高度，会使燃烧头进入光路，阻挡光线通过而产生较大的吸收，因此以上调节后，应再次喷入去离子水，观察吸光值是否能降回零。打开火焰部分仓门，手动调整燃烧头角度或横向位置，使获得标准溶液最大的吸光度。雾化器撞击球调节。打开光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸光值显示值为0.000±0.002，喷入标准溶液，轻轻调节撞击球使获得标准溶液最大的吸光度。分析点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要存储结果的文件名，然后保存，此次分析的结果将自动保存在该文件中。点击分析图标，按照软件提示逐个喷入标准溶液和样品溶液进行测定。仪器操作步骤7.2石墨炉部分①打开氩气，调节压力至0.12ＭＰ，打开冷却循环水②安装石墨管建议用镊子镊取新的石墨管，以避免污染。用棉签清除石墨炉体内的污染物，如破碎的石墨管残渣等。用棉签清洁温度控制系统的透镜及窗口。将新的石墨管进样孔朝上塞入炉头内，小心地关上右半炉头。从进样口检查石墨管的进样孔位置是否正确，如未对准，轻轻地松开炉头，用石墨管准直工具进行校准，然后关闭炉头。在软件中点击动作菜单，点击石墨管寿命，进入石墨管寿命对话框，将石墨管使用计数复位到零。仪器操作步骤③自动进样器安装与调整自动进样器位置直接影响分析的精密度和准确度，如调整不当，将导致错误结果，甚至损坏石墨管。自动进样器安装后，应检查洗液瓶(WashLiquidContainer)是否已充满去离子水，废液瓶（WasteContainer）的废液是否倾倒干净。点击系统操作界面中的准直自动进样器进样针图标，进样臂会自动移到石墨炉进样口位置。小心调节自动进样器本体的A和B进样针位置调节旋钮，调节到进样针恰好进入石墨管的进样孔中心为准。注意：进样臂自动移动的过程中，切勿用手或其他物品干扰进样臂的