方法UOP-326

UOP326-08马来酸酐法测二烯值测量范围1.2-100方法大纲顺丁烯二酸酐和样品在甲苯中回流3h,未反应的顺丁烯酸酐被水解成马来酸，从反应混合物中提取，用氢氧化钠滴定，空白用同样方法处理。装置天平烧杯，250ml，不带烧杯嘴，高烧杯冷凝器坩埚，10ml，瓷器量筒，10，25ml干燥器电极锥形瓶，250ml锥形瓶，250ml，带毛玻璃接头锥形瓶，500ml，厚玻璃，带侧臂容量瓶，1000ml过滤漏斗分离漏斗，250ml电热板磁力搅拌棒研钵，瓷器，130mm外直径烘箱移液管移液管，摩尔，25ml移液管，体积2,3,5,10,20ml环架和夹具玻璃搅拌棒电位滴定仪不锈钢火钳厚壁管，橡胶，真空装置使用真空泵试剂和材料二氧化碳吸附剂沸石干燥剂，电解液，3mol/L氯化钾滤纸，定性的，无酸的，未酸洗顺丁烯二酸酐，99%，52-55馏程范围顺丁烯二酸酐甲苯溶液，60g顺丁烯二酸酐溶解于温甲苯中，冷却，定容到一升，放置一天，使用前过滤MTBE（甲基叔丁基醚），3度的馏程范围氮气，99.999%的纯度铅笔，软铅，石墨润滑剂酚酞指示剂，1%苯二甲酸氢钾，基准药剂氢氧化钠，0.1M氢氧化钠，1.0M甲苯水，无二氧化碳去离子水步骤氢氧化钠标准溶液1，研磨3g氢氧化钠，转移到坩埚中，120℃烘干2h，转到干燥器中冷却到室温2，准备三个250ml烧杯，放搅拌子，配1.0M的每个中加入大约0.5g的氢氧化钠,配0.1M的称取0.1g的氢氧化钠3，加入100ml无二氧化碳的去离子水（煮沸10min,然后通氮气冷却或者放在真空空间足够长的时间）4，放置一个烧杯在滴定台，电极和滴定管沉浸在液体中，烧杯上层空间通氮气，排除空气，并且搅拌5，用邻苯二甲酸氢钾滴定氢氧化钠溶液6，样品分析1，称取5-20g的样品，放在干燥的250ml带磨口接头的锥形烧瓶中。（Ifadienevaluegreaterthan1isexpected,use5-10g;ifadienevaluelessthan1isexpecteduse20g.）加入20ml的顺丁烯二酸酐甲苯溶液，加入沸石。（Ifthemeasureddienevalueofthesamplewaspreviouslydeterminedtobelessthan1.2,andanestimateofthevaluebelow1.2isdesired,pipetonly2mLofthefilteredmaleicanhydride-toluenesolutionintotheflaskcontaining20gofthesample.WithaMohrpipet(orindividualvolumetricpipets),add18mLoftolueneandafewboilingchipstopreventbumping.）2，取上份同样多的溶液作为空白3，润滑冷凝器的磨口接头用石墨或者铅笔4，烧瓶连接冷凝器放置到加热板上，达到温和的沸腾条件回流3h5，冷却到室温6，用量筒从冷凝管上方加入5ml的水，继续沸腾15min7，冷却到室温8，用量筒从冷凝管上方加入5ml的MTBE，随后加入20ml的水转移烧瓶中的液体到250ml的分液漏斗，用20ml的MTBE分三次洗涤烧瓶，然后用25ml的水分三次洗涤烧瓶，都加入到分液漏斗中。Insomecasesaninsolublesubstanceformswhichmakestherecoveryofthemaleicaciddifficult.Intheeventthishasoccurred,breakuptheinsolublecompoundwithastirringrodandextractwithhotwater:a.Usingagraduatedcylinder,add15mLofwatertotherefluxflask,heattoboilingandcontinueboilingforseveralminutes.b.Coolandtransferthewaterextracttotheseparatoryfunnel.c.RepeatStepsaandbatleasttwicemore,addingeachextracttotheseparatoryfunnel.d.ContinuetoStep#11.9，摇晃分液漏斗4-5min,中间放气，让两相分离10，把水层放到滴定烧杯中，随后分别加入25,10,10ml的水，重复第9部分，把水层放入滴定烧杯中10，用氢氧化钠溶液滴定放出来的水层11，记录滴定体积CalculationsReportthedienevaluetothenearest0.1,ortothreesignificantfigures,whicheverisless.Iftheaveragemolecularweightoftheconjugateddienesisknown,theconcentrationoftheconjugateddienescanbecalculatedusingEquation3.