材料近代分析复习一

2012材料近代分析测试方法小白出品1材料近代分析---PART1一、概念1.衍射：又称为绕射，波遇到障碍物或小孔后通过散射继续传播的现象。位相一致的相干波在空间某处相遇后，相互之间产生干涉相互加强的物理现象。2.二次电子：在入射电子的轰击下被迫离开试样表面的试样的核外电子。3.背散射电子：入射电子在试样内经过一次或几次大角度弹性散射或非弹性散射后离开试样表面的电子。4.明场像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像。5.暗场像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。6.中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。7.短波限：光子具有的最高能量对应的最短波长。8.结构因子：是定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。9.景深：指当像平面固定时（像距不变），能维持物像清晰的范围内，允许物平面（样品）沿透镜主轴移动的最大距离Df。10.焦深（焦长）：固定样品的条件下(物距不变),像平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围。11.球差：即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的。12.像散：由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称不同引起的。光束经透镜折射后，不能聚焦于一点，成像不清晰，故产生像散。→造成像散的原因：极靴的机械不对称。极靴内部被污染。极靴材料内部结构和成份不均匀。→像散对分辨率的限制往往超过球差和衍射差，但像散可矫正（引入一个强度和方位可调的矫正场，称为消像散器）。13.色差：又称色像差，由于成像电子波长（或能量）变化引起透镜焦距变化而引起的。稳定加速电压和透镜电流可减小色差。♠二、掌握X射线衍射条件下的Bragg方程，并能够对该方程进行讨论。X射线衍射条件下的Bragg方程：2dsinθ＝nλ2012材料近代分析测试方法小白出品2对该方程进行讨论1.选择反射原子面对X射线的反射只有当λ、θ和d三者之间满足布拉格方程时才能发生。2.产生衍射的极限条件nλ/(2d)=sinθ1,即nλ2d对衍射而言，n的最小值为1在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为λ2d当λ一定时，晶体中参加反射的晶面族是有限的，它们必须满足:dλ/23.反射级数(n)：若n=1,晶体的衍射称为:一级衍射若n=2,,晶体的衍射则称为:二级衍射4.将n隐含在d中得到简化的布拉格方程面间距为dHKL的晶面----干涉面干涉面的面指数HKL----干涉指数干涉指数与晶面指数的关系:H=nhK=nkL=nl三、X射线管的构造，特征X射线和连续X射线的特点X射线管的构造：阴极：发射电子的地方，由绕成螺线形的钨丝制成阳极（靶）：是使电子突然减速和发射X射线的地方管电压：施加在X射线管阴极和阳极之间的高压管电流：X射线管阴极和阳极之间高速定向运动的电子流阳极靶→焦点→铍窗口→阴极灯丝电流焦点：指阳极靶面被电子束轰击的区域铍窗口：X射线从阳极靶向外射出的地方特征X射线和连续X射线的特点特征X射线：具有一定波长的若干特强的X射线叠加在强度连续光滑变化的连续X射线。连续X射线：从入0开始，直到波长等于入∞的一系列波所构成。四、掌握X射线衍射的充要条件，几种常见点阵的消光规律产生衍射的充要条件是满足：布拉格方程和结构因子FHKL≠0；将FHKL≠0而使衍射线消失得现象2012材料近代分析测试方法小白出品3称系统消光。布拉菲点阵出现的反射消失的反射简单点阵底心点阵体心点阵面心点阵全部h+k偶数(h+k+l)偶数h,k,l全奇或全偶没有h+k奇数(h+k+l)奇数h,k,l有奇有偶五、X射线衍射仪的构造，对样品形状有何要求？探测器类型？测角仪上的各部件如何协同工作的等等。1．仪器的构成：(1)X射线发生器；(2)测角仪；(3)晶体单色器；(4)探测器；(5)电子学系统及计算机控制衍射仪构成示意图：2．样品形状要求：采用平板状试样，使试样始终与聚焦圆相切。要求：试样与计数器保持θ-2θ连动，即当计数器处于2θ位置时，试样表面与入射线的掠射角为θ。3．探测器类型：正比计数器、盖革计数器、闪烁计数器和锂漂移硅固体检测器。4．测角仪的工作原理：X射线管焦点S、接收光阑RS位于同一圆周上-----测角仪圆测角仪圆边沿上的数字代表不同的2θ角。；进行分析工作时，计数器沿测角仪圆移动，从低角度到高角度逐一扫测整个衍射花样。；除X射线管焦点外，聚焦圆与测角仪圆只能有一点相交。；沿测角仪圆周转动的计数器只能逐个对衍射线进行测量。X射线由射线管焦点S⇒入射光阑系统DS⇒晶体试样表面⇒产生衍射线⇒接收光阑系统RS⇒计数器C核心部件——测角仪构造示意图：5．狭缝光阑的作用：测角仪要求与X射线管的线状焦点连接使用2012材料近代分析测试方法小白出品4线焦点尺寸：1.5×10mm2；有效焦点尺寸：0.08×10mm2狭缝光阑的作用：控制与测角仪平面平行方向的X射线束的发散度→控制入射线在试样上的照射面积六、熟悉X射线定性物相分析的步骤，PDF卡片在相分析中所起的作用。衍射图谱的特征。1.用衍射仪法获取衍射花样，计算晶面间距和确定衍射峰的相对强度：物相的定性分析对晶面间距的精确度要求并不很高，在衍射图上，可以取衍射峰的中线位置（估计即可）作为该线的2θ值，再用布拉格方程算出相应的晶面间距；定性分析时相对强度的测量一般是直接测量衍射峰的峰高，而不必采用积分强度，峰高也允许大致估计而无须精确测量，可以将最高峰定为100，并按此定出其它峰的相对强度；最好将上述数据做成一个晶面间距与相对强度的表格；2.从前反射区（2θ90°）中选取强度最大的三根衍射线，并使其d值按强度递减的次序排列，又将其余线条按强度递减的顺序列于三强线之后；3.在数字索引中找到与d1（最强线的晶面间距）对应的那组；4.按次强线的晶面间距d2找到接近的几列，在同一组中，各列系按d2递减的顺序排列，这一点对检索十分重要；5.检索这几列数据中第三个d值是否与实验值相对应；如果某一或几列相符，再查看第4根线、第5根线直至第8根线，并从中找出最可能的物相及其卡片号；6.从卡片库中抽出相应的卡片，将实验所得的d值及相对强度与卡片上的数据详细对照，如果对应得很好，则物相鉴定即告完成；7.如果在索引中找不到与实验结果完全匹配的条目，则应考虑如下的可能：a、被测物质为单相，但由于择优取向等原因，使得本来应该是强度很弱的峰被选进了八强峰，这种情况下只要条目中绝大部分线满足条件即可，找出PDF卡片后自然可以确定物相鉴定的正确与否；b、被测物质中包含两种以上的物相，这种情况比较麻烦，首先要用排列组合的方式找出某一物相的三强线及其它衍射线，找出与其对应的条目后，找出PDF卡片确定该物相，然后将该物相对应的线条剔除，并将剩下的线条的强度归一化后，按前面提到的顺序进行新一轮的物相鉴定。PDF卡片在相分析中所起的作用：如果将所有已知物相的相关数据做成一个数据库，则物相的定性分析就成了一个简单的比对工作；PDF卡片组就是一个这样的数据库。七、熟悉PDF卡片上各区域的内容所在，能够描述卡片上各区域所提供的信息。2012材料近代分析测试方法小白出品5实验条件：Rad.—辐射种类（如CuKα)；λ—波长；Filter—滤波片；Dia.—相机直径；Cutoff—相机或测角仪能测得的最大面间距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测量方法；dcorr.abs.?—所测值是否经过吸收校正；Ref—参考资料；晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空间群；a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A=a0/b0,C=c0/b0为轴比；Z—晶胞中化学式单位的数目；Ref—参考资料；物理性质：εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色；Ref—参考资料；试样来源：制备方法；化学分析，有时亦注明升华点（S.P.），分解温度（D.T.），转变点（T.P.），摄照温度等。物相的化学式和名称：其后常有一个数字和大写英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子数；英文字母表示布拉菲点阵类型：C—简单立方；B—体心立方；F—面心立方；T—简单正方；U—体心正方；R—简单菱方；H—简单六方；O—简单斜方；Q—底心斜方；P—体心斜方；S—面心斜方；M—简单单斜；N—底心单斜；Z—简单三斜。矿物学名称：—数据高度可靠；i—已指标化和估计强度，但可靠性不如；O—可靠性较差；C—衍射数据来自理论计算。八、透射电镜系统中的电磁透镜构造，成像系统的构成和操作模式，放大倍数的计算、几种光阑摆放在的位置及作用等2012材料近代分析测试方法小白出品61．电磁透镜构造：电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称的不均匀分布磁场。利用电磁线圈产生磁场的电磁透镜可以通过调节电流而很方便地调节磁场强度，从而调节透镜焦距的放大倍数。2．成像系统的构成和操作模式及放大倍数的计算：构成：成像系统一般由：物镜；中间镜；投影镜试样处在物镜的物平面上；物镜的像平面是中间镜的物平面；中间镜的像平面是投影镜的物平面。操作模式：放大的形貌像：中间镜的物平面与物镜的像平面重合，投影镜的物平面与中间镜的像平面重合。此时，中间镜把物镜的放大像投影到投影镜的物平面上，再由投影镜将其投射到荧光屏上。三次放大图像的总放大倍率为：M总=M物M中M投放大的电子衍射花样：根据阿贝成像理论在物镜的后焦面上得到衍射谱。方法：通过减弱中间镜电流来增大物距，使其物平面与物镜的后焦面重合，这样就可以把物镜产生的衍射谱投射到中间镜的像平面上，再经过投影镜放大，最后在荧光屏上得到二次放大的电子衍射谱，也称电子衍射花样。3．几种光阑摆放在的位置及作用：透射电镜中三种主要的光阑：聚光镜光阑；物镜光阑；选区光阑1）聚光镜光阑：限制照明的孔径角，通常插在第二聚光镜下面，光阑孔径约20~400微米2）物镜光阑：为了减小物镜的球差和提高像的衬度；为缩小物镜孔径角，在物镜极靴进口表面放置的一个光阑。衬度光阑:装在物镜背焦面，直径20～120um，无磁金属制成,也叫物镜光阑作用：a.提高像衬度b.减小孔径角，从而减小像差c.进行暗场成像3）选区光阑：处在物镜的像平面上，直径20～400um光阑孔的大小和形状可以调节，以达到限制和选择所需的视场，进行选区衍射，不用时也可退出视场。又称中间镜光阑或限制视场光阑。作用：对样品进行微区衍射分析。2012材料近代分析测试方法小白出品7九、透射电镜的衍衬成像理论，在材料研究中的应用。透射电镜成像原理（阿贝成像原理）:当被观察的样品是晶体时，不但可以在物镜的像平面上获得放大了的像，还可以在物镜的后焦面上得到晶体的电子衍射谱。当一束平行光照射到一光栅上时，除了透射束（0级衍射束）外，会产生各级衍射束，经过透镜的聚焦作用，在其后焦面上产生衍射振幅的极大值。即图中的S1、S0、S1’衍射谱。每一个振幅极大值都可以认为是一个次级振动中心，由这里发出的次级波在像平面上相干成像。图中的像点I1、I1’就是物点O1、O1’的像。晶体对于电子束而言就是一个三维的光栅•第一部分：平行电子束遭到晶体的散射作用而分裂成各级衍射谱，即由物变换成衍射的过程•第二部分：各级衍射谱经过干涉重新在像平面上汇聚成诸像点，即由衍射变换到物（放大了的像）的过程。十、掌握扫描电镜由的组成及各部分的作用，放大倍数的计算，信号分辨率的比较；掌握扫描电镜的表面形貌衬度理论及该理论在材料研究中的应用。扫描电镜的构造（1）电子光学系统组成:电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件。作用：用来获得电子束（2）扫描系统扫描发生器、扫描线圈作用：使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数（3）信号收集系统电子收集器：由收集栅、闪烁体、光电管、光电倍增器组成。作用：收集电子信号，成比例转换成光信号，经放大再转换成电信号输出（