水质理化检验-期末复习资料总结

第一章绪论水的循环：社会循环、自然循环。水环境的组成：水中的生物群落、与各种水体共存的底泥、整个水圈（水溶液）。生活污水：主要来自人口集中的城市。污染物多为无毒的无机盐、需氧有机物、病原微生物和洗涤剂；主要成分为水，通常水99%,固体物质1%；水质成分呈有规律的日变化，用水量呈有规律的季节变化。工业废水：是目前水体污染最主要的污染源之一。量大、面广、成分复杂、毒物种类最多、毒性大、含量变化大、不易净化、处理难等。农业污水：有机质、植物营养素、病原微生物、化肥、农药的含量高；面广、分散、难于收集和治理；农药和化肥有80%~90%均可进入水体，有机氯等残留期长的农药可用水一起参与循环，形成全球性污染。水质：水及其中杂质共同表现出来的综合特征。水质指标：衡量水中杂质的具体尺度。1直接用杂质的含量或浓度表示；2利用某一类杂质共同特性间接反映其含量的，如有机物可用容易被氧化的共同特性即耗氧量作为综合指标；3水质指标与测定方法有关，如浑浊度、色度。水质理化检验的特点：1测定对象多变，水质指标种类繁多，监测目的的不同。2待测成分含量变化大3干扰严重4可供选择的方法多选择定量方法：对于任何样品，如果不经任何处理就能直接定量测定显然是最方便的，这就是我们选择方法的依据。1首先应考虑待测成分在样品中的含量水平，根据其浓度优先考虑那些不需富集的测定方法2其次应考虑共存成分的影响3还要注意测定方法的定值内容4必要的精密度和简化操作。第二章水样的采集、保存与处理第一节水样的采集与保存1.采样原则：聚乙烯塑料（以P代表）容器：金属硬质玻璃（以G代表）容器：有机物2.河流采样点的确定：应根据河流的不同流经区段设置背景断面、控制断面和消减断面。①背景断面是提供水系未受污染时环境背景值的采样断面，该断面应尽量不受人类社会活动的影响，所以需远离工业区、城市居民区、农药和化肥施用区及主要交通干线。②控制断面是用于了解水环境污染程度及其变化的断面，通常应设置在排污（区）口下游，污水与河水基本混匀处。③消减断面是指废（污）水汇入河流，流经一定距离与河水充分混合，污染物因河水的稀释和水体自净作用，浓度有明显降低的断面。水系采样点的确定：①入湖水②湖中心③滞流区④污染源⑤出湖水3.采样量：应根据各个监测项目的实际情况分别计算，再适当增加20％~30％，作为各监测项目的实际采样量。4.地下水采样：通常采集瞬时水样。凡能在现场测定的项目如PH值、电导率、浑浊度、色、嗅和味、肉眼可见物等，均应在现场测定。5.采样质量控制：P19表2—5现场空白样：指在现场以纯水作样品，按测定项目的采样方法和要求，于样品相同条件下装瓶、保存、运输、直至送交实验室分析。运输空白样：是以纯水作样品，在实验室装瓶带到采样现场后再与样品一起返回实验室。现场平行样：是指在同等条件下，采集平行样立马送实验室分析，测定结果可反映采样与实验室测定的精密度。现场质控样：是指将标准样与样品基体组分接近的标准控制样带到采样现场，按照样品要求处理后与样品一起送实验室分析。6.水样保存的必要性：从水样采集到实验室分析的一段时间内，由于水样离开了水体母源，环境条件发生了变化，受物理因素、微生物新陈代谢活动和化学反应的影响，水样的某些物理参数及化学成分会发生变化，这些变化使得进行分析时的样品已不是采样时的样品，无法真实反映所代表的的水体。只有采用必要的保护措施，减少或延缓某些成分的变化，将变化降低到最低限度，使分析时的水样的理化性质尽可能与采集时的水样一致，才能够客观反映研究水体的物理、化学性质。7.水样保存方法：1）冷藏与冷冻目的是抑制生物活动，减缓物理作用和化学作用的速度。2）过滤与离心分离为了将水样中的悬浮物、沉淀、藻类以及其他微生物除去。3）加生物抑制剂为了抑制微生物的作用4）加氧化剂或还原剂为了减缓氧化—还原作用5）调节PH值以HNO3将水样的PH调节至1~2，既可防止重金属的沉淀，又可防止金属在器壁表面上吸附，同时还能抑制生物的活动和防止微生物的絮凝、沉降。加NAOH将水样的PH值调节至12，可防止氰化物和挥发酚挥发，将水样的PH调至8，可防止Cr(Ⅵ)被还原，加碱保存也能抑制微生物的代谢过程，降低对水样生物化学作用。第二节样品处理1.巯基棉纤维吸附：巯基棉富集具有富集倍数大、吸附速度快、选择性强、洗脱性能好和可反复使用等优点。是一种很有发展前途的分离富集技术，结合适宜的测定方法，可检测痕量金属。2.泡沫浮选法的特点：是以泡沫吸附为基础。能从极稀溶液（10^﹣7~10^﹣14mol／L）中富集痕量组分，一般可富集10^2~10^4倍。3.碱性氰化物反应体系：该体系是将硼氢化钠预先加入含有待测元素的碱性溶液中，然后加入盐酸，生成氢化物。第三章一般理化检验指标第一节水温水温应在采样现场测定。三种水温计测定仪适用范围：a.水温计：适用于测量水表层温度，测量范围为—6～+40℃，分度值为0.2℃。（感温5min后，迅速提出水面并立即读数，从水温计离开水面至读数完毕不超过20s）b.深水温度计：适用于测量水深40m以内的水温，测量范围为—2～+40℃，分度值为0.2℃。c.颠倒温度计：适用于测量水深40m以上的各层水温，由主温计和辅温计组成，主温计测量范围为—2～+32℃，分度值为0.10℃；辅温计测量范围为—20～+50℃，分度值为0.5℃。测定水温时注意点：若无条件直接测水温，可用容量5～10L的木桶等容器取水样，经1～2min后倒掉，重新取水样，插入温度计，感温3min，于水中读数。第二节臭和味嗅气与尝味法：分为冷法和热法。冷法：室温（20℃）下，取100ml水样置250ml三角瓶中，振荡后从瓶口嗅其臭，同时取少量水放入口中（切勿咽下）尝其味，用文字记录臭和味的性质。热法：将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后，约60℃嗅臭和尝味，记录同冷法。（可用正常、草腥臭、鱼腥臭、泥土臭、霉臭、酚臭、煤油臭、氯气臭等词语描述臭的性质；可用正常、酸、甜、苦、涩、咸等描述味性质）第三节色度色度：即水的颜色。是指水中的溶解性物质或胶体状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。表色：由溶解性物质和不溶解性悬浮物质产生的颜色。真色：仅由溶液状态的物质所产生的颜色。测定方法铂—钴标准比色法：利用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水色调相似的黄色标准色列，与水样进行目视比色。并规定1L水中含1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色为一度。（pH值对色度有较大影响，在测定色度的同时应测量水样的pH值，报告色度的同时也要报告pH值）第四节浑浊度浑浊度：表示水因含悬浮物和胶体物质而呈混浊状态，造成通过水的光线被散射或对光线透过受到阻碍的程度。测定方法：透射法，散射法，散射—透射法。散射法：灵敏度高；以白光为光源，更接近实际光源。缺点：色度对它有干扰。透射法：灵敏度高；色度对它不干扰。缺点：设备贵。第五节电导率和溶解性总固体溶解性总固体：指水经过滤后在一定温度下烘干所得的固体残渣，主要为无机盐类和少量有机物。测量方法重量法：水样经中速定量滤纸或0.45μm滤膜过滤后，在一定温度下烘干，称量所得固体残渣的重量。（测量方法有105°C烘干和180°C烘干两种）第六节pH值一般地表水的pH值：6.5～8.5（我国水质卫生标准规定pH值）无污染天然水pH值：7.2～8.5第七节总硬度加入镁盐的作用：由于Ca²+与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量Mg—EDTA（使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐），以保证明显的终点。以铬黑T为指示剂，用Na2EDTA滴定钙、镁离子时，在pH值9.7～11的范围内，溶液愈偏碱性，滴定终点愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差，因此滴定pH值以10为宜。第八节酸度与碱度酸度和碱度是判断水质和废水处理控制的重要指标，碱度也常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性。水中的碳酸盐用强酸滴定有两个突越点：pH=8.3附近，此时水中的OH-反应为H2O，碳酸根反应为碳酸氢根，可以用酚酞作指示剂，俗称酚酞碱度；pH=4.2附近，此时水中OH-碱度反应为H2O，碳酸根和碳酸氢根均反应为（H2O+CO2），用甲基橙作指示剂，俗称甲基橙碱度，为总碱度。碱度的组成测定结果氢氧化物碱度碳酸盐碱度重碳酸盐碱度P=TP00PT/22P—T2（T—P）0P=T/202P0PT/202PT—2PP=000T第四章无机污染指标（一）氟水体中氟的来源可分为天然来源和人为污染两类。样品处理：测定氟化物时会遇到共存离子或色度干扰的问题，需对水样进行处理。一般采用蒸馏方法，主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。1、水蒸气蒸馏在蒸馏有机物含量高的样品时，为避免与高氯酸作用而发生爆炸，可用硫酸代替高氯酸，控制温度在145+/-5摄氏度2、直接蒸馏法①、在进行蒸馏时，要先除去蒸馏装置和酸溶液可能存在的硫化物②、加热时，应注意控制温度不超过180摄氏度，以防带出硫酸，干扰测定③、当样品中氯化物含量过高时，可于蒸馏前按照每毫克氯化物加5mg硫酸银的比例加入固体硫酸银，在进行蒸馏④、如蒸馏含氟量高的水样后，必须在蒸馏另一样品前加入250ml纯水，同蒸馏水样一样蒸馏一次，以洗清肯能残留在装置中的氯测定方法：离子选择电极法(离子选择电极、饱和甘汞电极)1）、标准曲线法2）、标准加入法（二）氰化物氰化物是指含有氰基一类的物质，对人体有剧毒，毒性主要来自于氰基。氰化物包括无机氰化物和有机氰化物。水样的采集和处理：1、采集和保存水样采集后必须加入NaOH固定，使样品PH12。采集后的样品应及时测定。若水样中含有硫化物和氧化剂时，在采样时将其除去，以免产生干扰。2、蒸馏一般要将各种形式的氰化物转变成简单氰化物的形式测定其总量。两种蒸馏方法：1）、易释放氰化物的蒸馏方法2）、总氰化物的蒸馏方法选择合适的蒸馏方法，蒸馏速度：2-3ml/min通常选择250ml水样蒸馏，收集100ml蒸馏液。测定方法：光度法三步骤：①形成卤化氰：氰化物与某些含卤素的氧化剂作用，生成卤化物，常用的氧化剂有溴和氯胺T等。卤化物的形成与酸度有关，在酸性条件下，卤化氰不稳定，易分解。在碱性条件下活性氯或溴形成的次氯酸或次溴酸能分解氰化物，因此将水样控制在PH7左右。②形成含戊烯二醛基本结构的产物：卤化氰与吡啶及其衍生物反应生成戊烯二醛或其衍生物。③形成有色化合物：戊烯二醛反应活性很高，能与一些试剂发生分子间脱水缩合形成有色化合物。常用的试剂有联苯胺、巴比妥酸、吡唑啉酮等。（三）硫化物硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包含溶解性的H2S、HS-、S2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸溶性金属硫化物。天然水中通常不含硫化物。水样的采集和处理：1、采集水样时应该单独采样2、应尽量减少样品与空气接触3、加入一定量的乙酸锌溶液和适量的氢氧化钠溶液，形成硫化锌沉淀4、水样充满瓶后立即密塞保存消除杂质的手段有：沉淀或吹气分离、离子交换法等测定方法：1、碘量法2、亚甲蓝分光光度法注意事项：Ⅰ、实验用水应不含Cu2+、Hg2+等重金属离子Ⅱ、N,N-二甲基对苯二铵存放较久时呈棕黑色，用其配置的溶液呈淡棕色，空白值较高。应对试剂进行纯化：用加石油醚的苯溶液进行重结晶，得到白色晶体Ⅲ、应严格控制酸度、温度、反应容器等条件；应严格按顺序加试剂，否则会使结果偏低甚至不显显色（四）余氯需氯量：氯与细菌作用的同时还要氧化水中的有机物和还原性无机物，其需氯的总量称为需氯量。余氯：为保证消毒效果，加氯量必须超过需氯量，使在杀菌和氧化后还能剩余一部分有效氯。加入氯经过一定时间的接触后，水肿所剩余的有效氯称为余氯。余氯可分为游离性余氯和化合性余氯。游离性余氯包括HClO和ClO-.化合性余氯是致癌物。我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量≥0.3mg/L，管网末梢≥0.05mg/L测定：测定余氯的水样不能保存，应