阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量

阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量1/4华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称现代分离分析实验实验项目阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月8日实验指导老师胡小刚实验评分【实验原理】阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间，使之富集；然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。本方法适用于测定饮用水，地面水和地下水中的镉、铜、铅，适用范围为1~1000g/L，在300s的富集时间条件下检测下限可达0.5g/L。电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度。【仪器与试剂】一、仪器：（1）极谱分析仪（具有示差、导数、脉冲或半微分功能）。（2）工作电极：悬汞电极。（3）参比电极：银氯化银电极或饱和甘汞电极。（4）对电极：铂辅助电极。（5）电解池：聚乙烯杯或硼硅玻璃杯（6）高纯氮气。（7）可调温电热板。二、试剂：阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量2/4（1）镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液：各称取含0.5000g金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸铅药品（自行计算称取质量），以0.1%硝酸溶液溶解，转移到500mL容量瓶中，用0.1%硝酸溶液稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中，此溶液每毫升含1.00mg金属离子。（2）三种金属离子的标准溶液：由上述各标准贮备溶液以0.1%硝酸溶液适当稀释而成，低浓度的标准溶液用前现配。（珠江水样推荐配制镉：2.5mg/L、铅：10mg/L、铜：20mg/L的单标溶液，用时现配，不可久置）（3）0.1%硝酸溶液。（4）0.2mol/L柠檬酸铵缓冲溶液(pH=3.0)：称取21g柠檬酸溶解在400mL水中，加适量氨水，使pH为3.0±0.2，加水稀释至500mL，摇匀。（5）浓硝酸、高氯酸。【实验步骤】1、试样制备：（1）取100mL新鲜采集的水样或已酸化的水样于大烧杯中，加入5mL浓硝酸，盖上表面皿，在电热扳上加热消解至约10mL。（2）冷却后加入浓硝酸和高氯酸各10mL，继续加热消解，蒸至近干，冷却，用水溶解至30mL，煮沸以驱除氯气或氮氧化物，定容至50mL容量瓶中（若有残渣，与溶液一起转移定容），摇匀待用。2、样品测定：（1）按照说明设置相关参数。向电解杯中加入10mL去离子水和0.5mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，再加入0.5mL样品溶液，进行测定。（2）第一次测定结束后，加入镉标准溶液10μL，铜标准溶液和铅标准溶液各50μL，进行测定，测得其溶出峰峰电位和溶出峰峰电流。（3）第二次测定结束后，再次向电解杯中加入镉标准溶液10μL，铜标准溶阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量3/4液和铅标准溶液各50μL，进行测定，测得其溶出峰峰电位和溶出峰峰电流。【结果与讨论】阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量4/4由图表可知，水样镉含量为12.962ug/L=0.01296mg/L，水样铅含量为187.578ug/L=0.1876mg/L，水样铜含量为1623.248ug/L=1.623mg/L。根据GB3838-2002《地表水标准》，超出了国家Ⅴ类水的标准，说明珠江水体中受重金属污染较大。GB3838-2002《地表水标准》部分指标Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类Ⅳ类Ⅴ类pH6~9COD（mg/L）1515203040总P（mg/L）0.020.10.20.30.4Pb（mg/L）0.010.010.050.050.1Cu（mg/L）0.011.01.01.01.0