水中高锰酸盐指数的测定

水中高锰酸盐指数的测定环境卫生学教研室史力田前言1、化学耗氧量（COD）2、高锰酸盐指数测定方法水中化学耗氧量的测定方法有三种：酸性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法重铬酸钾法（一）原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物质和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中化学耗氧量（IMn）。（二）仪器（三）试剂1.不含还原性物质的水2.硫酸（H2SO4）溶液3.硫酸（1+3）水溶液（三）试剂4.0.1000mol/L草酸钠标准贮备液5.0.010mol/L草酸钠标准溶液6.0.1000mol/L高锰酸钾标准贮备液7.0.0100mol/L高锰酸钾标准溶液（四）方法1.样品的保存采样后加入硫酸，使样品pH1-2，并尽快分析。如保存时间超过6h，则需置暗处，0-5℃下保存，不得超过2天。（四）方法2.预处理加入50ml清水1ml硫酸（1+3）溶液少量的高锰酸钾溶液溶液倾出用少量蒸馏水冲洗数次加热煮沸数分钟（四）方法3.测定步骤加入100ml水样5ml硫酸（1+3）溶液10ml的高锰酸钾溶液加入10.00ml草酸钠标准溶液高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不褪色。记录高锰酸钾溶液的体积（V1）。沸水浴中30分钟（四）方法4.空白试验用100ml水代替样品。按上述步骤测定，记录下回滴的高锰酸钾标准溶液的体积（V0）。（四）方法5.向空白试验滴定后的溶液中加入10.00ml的草酸钠标准溶液。如果需要，将溶液加至80℃。用高锰酸钾标准溶液继续滴定至溶液刚出现粉红色，并保持30s不褪色，记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积（V2）。（四）方法6.计算12Mn10+V10/V10C81000100=IMn12-02310V10/V1010V10/V10fC81000VI样品稀释按下列公式公式计算注意事项1、滴定时温度如低于60℃，反应速度缓慢，因此应加热至80℃。2、沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。3、加热时如溶液的红色褪去，说明高锰酸钾量不够，需重新取样，稀释后测定。