10-透射电子显微镜

第10章透射电子显微镜第一节透射电子显微镜的结构与成像原理透射电镜的结构与原理•透射电子显微镜（TransmissionElectronMicroscopy简称TEM）是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。•透射电镜的结构：由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。•电子光学系统：（镜筒），是透射电镜的核心。它分为照明系统、成像系统和观察记录系统三部分。•透射电镜的光路原理：与透射光学显微镜十分相似。透射电镜光路原理与光镜比较透射显微镜构造原理和光路透射电子显微镜透射光学显微镜照明系统成像系统日本电子公司透射电镜JEM-2100日本电子公司高分辨率的TEMJEM-2100●点分辨率：0.19nm●加速电压：80～200kV●倍率：×50～1,500,000－高压电缆2－电子枪3－阳极4－束流偏转线圈5－第一聚光镜6－第二聚光镜8一电磁偏转线圈10一物镜消像散线圈7－聚光镜光阑9－物镜光阑11一物镜12－选区光阑15－第三中间镜13－第一中间镜14一第二中间镜16－高分辨衍射室17－光学显微镜19－荧光屏18一观察窗20、21－发、收片盒22－照相室原荷兰PHILIPS公司透射电镜CM200-TEM用于普通的材料研究CM120-TEM可用于生命科学领域FEI公司TECNAI系列透射电镜TecnaiF20TecnaiF30高电压电子显微镜JEM-ARM1300日本电子公司（JEOL)的超高压电子显微镜。●加速电压：400～1,300kV●点分辨率：0.10nm●倍率：×200～1,500,000一、照明系统•照明系统：•由电子枪、聚光镜和电子束平移对中、倾斜调节装置组成。•照明系统作用：•提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。•为满足明场和暗场成像需要，电子束可在2o～3o范围内倾斜。1.电子枪•①普通钨灯丝热阴极三极电子枪（电子源）：由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成。电子枪及自偏压回路1.电子枪（1）•电子枪作用：发射稳定、高亮度、高速的电子束流。a.阴极（灯丝）：用Ф0.1~0.15mm钨丝制成V形。电子枪•在真空中，灯丝通电加热，针尖温度可达2500～2700K，表面电子获得大于逸出功的能量，发射出热激发电子。•发射区域：尖端很小的表面。•电子发射率：取决于阴极工作温度。)exp(20TbATiA、b为实验常数1.电子枪（2）b.阳极：阴极发射出热激发电子动能很小，不能满足电镜要求，须对其加速，以获得所需足够大动能。•阳极作用：加速电子。阴极接负高压，阳极接地。•电子速度、波长与加速电压U关系：meUv2UemUh5.1221.电子枪（3）c.栅极：因为①阴极发射的电子束是发散的，而阳极又不起会聚作用；②电子束流会因电压等变化而不稳定；为此，在阴极与阳极间加进栅极。电子枪的自偏压回路③栅极：接负高压，且在与阴极间加上一偏压电阻，使在其间有数百伏的电位差，构成一自偏压回路。1.电子枪（4）•栅极作用：①稳定电子束，可控制阴极发射电子有效区域，以稳定束流。电子枪的自偏压回路a.当束流增加↑→偏压电阻压降↑，即栅极电位比阴极更负→灯丝有效发射区域面积↓→电子束流↓。b.当束流减少↓→偏压电阻压降↓，即栅极与阴极电位接近，栅极排斥阴极发射电子能力↓→束流↑，以稳定束流。1.电子枪（5）•栅极作用：②聚焦电子束电子枪电子枪由阴极、栅极、阳极组成的一个三极静电透镜。高速运动电子束在静电场作用下，在某处聚焦，即电子源。电子源：直径约为50μm。②LaB6热阴极电子枪•②LaB6热阴极电子枪：与传统的W阴极相比，其逸出功较低，约比钨小一半；熔点2800K，比钨（3650K）低很多。•具有更高的发射特性：在1600～2300K，LaB6发射能力比W高4～5个数量级。同时，在高温下性能稳定，使用寿命长。热阴极电子枪的缺点热电子发射是靠提高物体的温度，给予物体内部的电子以附加的能量，使一些高能电子能够越过物体表面的势垒而逸出。但是即使把金属加热到发生显著蒸发的高温，能够逸出的电子数也只占金属中自由电子总数的极小一部分，而且提供给阴极的热能绝大部分以热辐射的形式消耗掉了。热电子发射所能提供的电流密度最高不超过几百安/平方厘米，而且还有一段时间的迟滞。场致电子发射阴极可以提供10,000,000安/平方厘米以上的电流密度，同时没有发射时间的迟滞。因此，场致电子发射是电子发射的一种非常有效的形式.③场致发射电子枪•场致发射原理：•金属中自由电子克服其表面势垒而逸出所做的功，称电子逸出功（材料物理常数）。不同外电场下表面势垒变化•研究表明：当强外电场施加到金属表面，会使其表面势垒降低，并促使自由电子逸出表面的几率增加。若势垒的降低值接近其电子逸出功值（即表面势垒接近为零），导致隧道效应，则在常温下也会发射出电子，此现象称为场致电子发射效应或冷发射。在热发射中,只考虑电子的微粒性,认为凡是能量高于势垒的电子就能逸出物体，而能量低于势垒的电子没有逸出的可能。而场致发射则要考虑电子的波动性。按照量子力学的观点，能量高于势垒的电子有可能被反射回来，而能量低于势垒的电子也有可能透射出去。即当能量为E1的电子在A点碰到势垒时，并不是象微粒那样被碰回来，而是抵抗势垒继续向前运动，它的波函数是按指数下降的。如果势垒在这里不是太宽,则在B点的波函数还有相当的值，亦即这些电子有一定的逸出几率。电子能穿过比它全部能量还高的势垒的现象称为隧道效应。隧道效应③场致发射电子枪•场致发射电子枪基本结构：•传统的由阴极、抽取电极和加速电极组成。•阴极：电子照明源的发射体；•抽取电极：所施加的强电场作用下引致电子发射；•加速电极：对场致发射电子起加速作用。•三电极综合效果：形成一个静电透镜，并在加速电极下方的S0处形成一个虚光源G，其直径为Ф10～20nm间。传统的场致发射电子枪示意图•理论分析表明：若施加阴极的电场强度为E0，则使表面位垒的下降值△W可用下式来表示：0034EeW•式中：△W－表面势垒下降值，单位为N·m（牛顿米）；•电子电荷e＝1.6×10-19C（库仑）；•E0－施加在阴极的电场强度，单位为V/m（伏特/米）；•真空中的介电系数ε0＝8.85×10-12C2/N·m2。③场致发射电子枪•若阴极材料电子逸出功为Ф，当△W=Ф时，则场致发射所要求电场强度E0：（e和E0数值代入，并经单位换算后得）29010695.0E0034EeW•E0和Ф分别用V/m和eV表示。可见：（1）E0是同Ф平方值成正比。Ф值愈小，场致发射所需电场强度E0愈小。因此，阴极材料电子逸出功愈小愈好；（2）大多数阴极材料：Ф≈2eV～5eV间，可估算：E0＝109～1010V/m数量级。③场致发射电子枪•若抽取电极与阴极间施加电压为Vk，阴极尖端曲率半径为R，则作用在阴极表面的外电场强度E0：RVEk5/0•若Vk=5000V，且要求E0=1010V/m，则应把阴极顶端磨尖到R=10-4mm=0.1μm。③场致发射电子枪•如此尖阴极在强电场下会吸附周围气体分子，并发生放电，造成发射电子束流不稳－－闪烁噪音。•闪烁噪音：反过来会引起抽取、加速电极的电压波动，导致虚光源的位置变化。③场致发射电子枪•超高真空要求：•为减小闪烁噪音，要求场发射电子枪在超高真空（10-8Pa）的条件下工作。但即使这样，也不能完全克服。因此，如何改善场发射电子枪发射电子束流的稳定性，减小其闪烁噪音，一直是人们的努力目标。•技术进展•1、采用新型的阴极材料•阴极材料主要在如下两个方面来努力：•（1）具有小的电子逸出功；•（2）在工作条件下材料的成分和组织结构稳定。③场致发射电子枪③场致发射电子枪•场致发射电子枪：有三种•①（310）钨单晶作冷阴极（工作温度为室温，冷场）；•②（100）钨单晶作热阴极（工作温度为1800K，热场），但电子枪的闪烁噪音都很大。•③近年研制出一种以ZrO/W（100）单晶作肖特基式阴极场致发射电子枪（热场）。•优点：在1800K下电子发射稳定，闪烁噪音小，要求场强低，可在低真空度下工作。已愈来愈多地在SEM、TEM等电子光学仪器中得到应用。•2、电子枪结构的改进•为减小闪烁噪音对虚光源位置的影响，近年来发展了一种圆锥阳极型场致发射电子枪。虚光源：在加速电极上方。•优点：在低加速电压下，因闪烁噪声使抽取及加速电极电压的波动，对虚光源不对中和散焦程度影响都很小。适合于低能扫描电子显微方面的工作。•3、采用全数字处理系统•为提高电子束流稳定性，近年来在电子光学的控制系统中发展了一种可自动补偿的全数字处理系统。•特点：是利用储存功能（如无偏移误差的帧储存累加和高的积分速率等）来进行补偿控制。因此，即使冷阴极的场致发射电子枪，其闪烁噪声可以从原来的4%～6%降低到小于1%（在长达80min的工作时间内）。各种电子枪的比较热发射场发射电子枪种类钨灯丝W六硼化镧LaB6热场发射ZrO/W100冷场发射W310光源尺寸(µm)50100.1-10.01-0.1发射温度(K)280018001800300能量发散度(eV)2.31.50.6-0.80.3-0.5束流(µA)1002010020-100束流稳定度稳定较稳定稳定不稳定闪光处理(flash)不需要不需要不需要需要亮度(A·cm-2·str-1)5×1055×1065×1085×108真空度10-310-510-710-8使用寿命几个月约1年3-4年约5年电子枪费用(US$)201,000较贵较贵LifeofSchottkyEmitterZrO2的作用：降低逸出功Ionizedairbombardandetchoffzirconiumoxideonthetipofemitter.发射体EmitterZrO2电离的空气分子Ionizedair残余空气分子AirflowZrO2电离的空气分子与“撞击”发射体IonizedairhitemitterZrO2脱落ZrO2SputteredZrO2流向发射体尖端ZrO2movetotipJSM-7000F2.聚光镜（1）•对放大倍数为几十万倍的高分辨电镜，要求照射到样品上的电子束应很小。照明系统双聚光镜光路系统•聚光镜：就是对电子束进一步聚焦。•以获得一束强度高、直径小、相干性好的电子束。•双聚光镜系统：组成•第一聚光镜及光阑（固定）•第二聚光镜及光阑（可变）如图。2.聚光镜（2）1.第一聚光镜（CL1）：为强激磁、会聚透镜，束斑缩小率为10～50倍左右，将电子束斑缩小为1～5μm；照明系统双聚光镜光路系统21111LLfCL1CL2•当电子束斑位于CL1的两倍焦距外（L1＞2f1）时，光斑将缩小（10～50倍）。•此时，物距（L1）不变、可改变焦距（f1）和像距（L2）来满足成像条件。2.聚光镜（3）2.第二聚光镜（CL2）：因第一聚光镜焦距很小，无法在其下放置样品及其他附件，故在其（CL1）下面还须加入第二聚光镜（CL2）。CL1CL2照明系统双聚光镜光路系统)1,2(1MfLf•第二聚光镜：•弱激磁、会聚透镜，长焦距。•聚焦：对电子束进一步聚焦。（L1＞2f1）•放大：当束斑一次像位于第二聚光镜的略小于两倍焦距（L1＜2f1）位置上，可得放大二次束斑像（约2倍）。2.聚光镜（4）3.双聚光镜优点：①可较大范围调节电子束斑大小、强度，以限制样品上被照射的面积。CL1CL2照明系统双聚光镜光路系统•放大倍数愈大，要求照射区域愈小。•CL1一般保持不变，将电子束斑缩小近一个数量级；•通过调整CL2激磁电流和光阑孔径来实现。2.聚光镜（5）②可减少电子束发散度，获得小孔径角、相干性好、尽可能平行的电子束，以获得高质量电子衍射花样。通过CL1、CL2可获得束斑为几个um、近似平行电子束。•照明系统：•还装有电子束倾斜装置。•可使电子束在20o～30o范围内倾斜，以便以某特定倾斜角度照