材料分析方法课程设计报告

材料分析方法课程设计1材料分析测试方法课程设计（论文）题目：磁控溅射C/W多层膜成分及微观分析学院材料科学与工程专业材料化学班级材化082学生王维娜学号3080101296指导教师陈迪春起止时间2010.12.27-2011.1.12010年秋季学期材料分析方法课程设计2材料分析测试方法课程设计任务书材料物理与化学系材料化学专业材化082班1组王维娜课程设计题目：磁控溅射C/W多层膜成分及微观分析课程设计内容要求：掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分分析所用仪器和原理。学生（签名）年月日材料分析方法课程设计3材料分析测试方法课程设计评语指导教师（签名）年月日材料分析方法课程设计4目录材料分析测试方法..................................................................................................................................1第一章前言..........................................................................................................................................51.1磁控溅射......................................................................................................................................51.2X射线衍射仪..............................................................................................................................51.3透射电子显微镜..........................................................................................................................61.4X射线光电子能谱仪（XPS）...................................................................................................7第二章实验方法..................................................................................................................................92.1TEM样品的制备方法................................................................................................................92.2实验方法....................................................................................................................................102.3实验方案设计............................................................................................................................11第三章分析结果与讨论....................................................................................................................123.1C/W薄膜的XRD衍射分析....................................................................................................123.2C/W薄膜截面TEM分析........................................................................................................123.3C/W薄膜的XPS分析.............................................................................................................14第四章结论........................................................................................................................................16参考文献：............................................................................................................................................17材料分析方法课程设计5第一章前言本次课程设计使用磁控溅射离子镀技术以纯钨靶和石墨靶作为溅射源制备含W或WC相的碳基纳米复合多层膜，对薄膜的微观结构和相组成进行了系统分析。1.1磁控溅射磁控溅射的工作原理是指电子在电场E的作用下，在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出Ar和新的电子；新电子飞向基片，Ar在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。在溅射粒子中，中性的靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜，而产生的二次电子会受到电场和磁场作用，产生E（电场）×B（磁场）所指的方向漂移，简称E×B漂移，其运动轨迹近似于一条摆线。若为环形磁场，则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动，它们的运动路径不仅很长，而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内，并且在该区域中电离出大量的Ar来轰击靶材，从而实现了高的沉积速率。随着碰撞次数的增加，二次电子的能量消耗殆尽，逐渐远离靶表面，并在电场E的作用下最终沉积在基片上。由于该电子的能量很低，传递给基片的能量很小，致使基片温升较低。磁控溅射的特点是成膜速率高，基片温度低，膜的粘附性好，可实现大面积镀膜。因此利用非平衡磁控溅射离子镀技术以纯钨和纯石墨靶作为溅射源制备C/W纳米多层膜。1.2X射线衍射仪1.2.1X射线衍射分析工作原理材料分析方法课程设计61912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。1.2.2X射线衍射用途X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。1.3透射电子显微镜1.3.1透射电子显微镜的原理透射电镜即透射电子显微镜是电子显微镜的一种。电子显微镜是一种材料分析方法课程设计7高精密度的电子光学仪器，它具有较高分辨本领和放大倍数，是观察和研究物质微观结构的重要工具。透射电镜的成象原理是由照明部分提供的有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到处于物镜物平面处的样品上，通过样品和物镜的电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大值，即第一幅衍射谱。这些衍射束在物镜的象平面上相互干+涉形成第一幅反映试样为微区特征的电子图象。通过聚焦（调节物镜激磁电流），使物镜的象平面与中间镜的物平面相一致，中间镜的象平面与投影镜的物平面相一致，投影镜的象平面与荧光屏相一致，这样在荧光屏上就察观到一幅经物镜、中间镜和投影镜放大后有一定衬度和放大倍数的电子图象。由于试样各微区的厚度、原子序数、晶体结构或晶体取向不同，通过试样和物镜的电子束强度产生差异，因而在荧光屏上显现出由暗亮差别所反映出的试样微区特征的显微电子图象。电子图象的放大倍数为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数之乘积，即M＝M。•Mr•Mp。1.3.2透射电子显微镜的用途透射电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构，材料微观组织形貌观察，晶体缺陷分析，晶体特征参量测定，物相分析等。因此用透射电子显微镜镜来对薄膜进行微观结构观察和选区电子衍射分析。1.4X射线光电子能谱仪（XPS）1.4.1X射线光电子能谱仪的原理X射线光电子能谱仪（XPS）的原理：用单色的X射线照射样品，具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用，光致电离产生了光电子，这些光电子从产生之处运输到表面，然后克服逸出功而发射，这就是X射线光电子发射的三步过程。用能量分析器分析光电子的动能，得到的就是X射线光电子能谱。1.4.2主要用途材料分析方法课程设计8X射线光电子能谱仪的主要用途：1.固体样品的表面组成分析，化学状态分析，取样深度为～3nm。2.元素成分的深度分析（角分辨方式和氩离子刻蚀方式）。3.可进行样品的原位处理。本次课程设计是为了让大家对磁控溅射的原理及应用有进一步的了解，其次需要大家在学习了XRD,TEM,XPS后，可以充分利用所学知识掌握使用X射线衍射仪进行物相分析的基本原理和实验方法及物相分析的过程与步骤；熟悉透射电镜的基本构造了解电镜的操作规程，掌握进行选区衍射的正确方法；了解光电子能谱的结构和工作原理，掌握光电子能谱的功能及应用。本次课程设计的任务是用磁控溅射法制备C/W纳米多层膜，然后对其进行微观结构观察及表面成分分析。材料分析方法课程设计9第二章实验方法2.1TEM样品的制备方法样品的要求：观察区厚度一般在100-200nm范围内不能失真，能真实反映所分析材料的实际特征。2.1.1薄膜样品的基本要求样品太厚