实验一-氯化钠的提纯

实验一氯化钠的提纯一、目的要求1、掌握提纯氯化钠的原理和方法。2、练习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。4、了解222-4,,CaMgSO等离子的定性鉴定。二、实验原理化学试剂或医药用的氯化钠都是以粗食盐为原料提纯的。粗盐中含有222-4,,,CaMgKSO等可溶性杂质和泥沙等不溶杂质。选择适当的试剂可使2-224,,SOCaMg等离子生成沉淀而除去。一般是先在食盐溶液中加入2BaCl溶液，除去2-4SO：22-44(s)BaSOBaSO然后在溶液中加入23NaCO溶液，除去22,CaMg和过量的2Ba22-33CaCOCaCO22--32233452()?3()2MgCOHOMgOHMgCOsHCO22-33BaCOBaCO过量的23NaCO溶液用盐酸中和。粗食盐中的K与这些沉淀剂不作用，仍留在溶液中。由于KCl的溶解度比NaCl的大，而且在粗食盐中的含量较少，所以在蒸浓食盐溶液时，NaCl结晶出来，KCl仍留在母液中。三、仪器与试剂仪器：台称，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，烧杯（2只，100ml），酒精灯，滤纸，玻璃棒，石棉网，火柴，循环水真空泵，pH试纸坩埚钳，泥三角，小试管（多只）等试剂：(6/)HClmolL,24(2/)HSOmolL,(2/)HAcmolL,(6/)NaOHmolL,2(1/)BaClmolL,23NaCO（饱和）,4224()NHCO（饱和）,镁试剂和粗食盐等。四、基本操作（补充内容）1．固体溶解2．固液分离（1）倾析法（2）过滤法A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤B减压过滤C热过滤（3）离心分离法3．蒸发（浓缩）4．结晶（重结晶）五、实验步骤一、粗食盐的提纯1、粗食盐的溶解称取8.0g粗食盐，放入小烧杯中，加30ml蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。2、除去2-4SO加热溶液到沸腾，边搅动边逐滴加入21/molLBaCl溶液至沉淀完全(约2ml)，继续加热，使4BaSO颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴2BaCl溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象，如果无混浊现象，说明2-4SO已完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继续滴加2BaCl溶液，直到上层清液在加入一滴2BaCl后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，减压过滤。3、除去22,CaMg和过量的2Ba等阳离子将所得的滤液加热至近沸，边搅拌边滴加饱和23NaCO溶液，直至不再产生沉淀为止。再多加2滴23NaCO溶液，静置。待沉淀沉降后，在上层清夜液中加几滴饱和23NaCO溶液，如果出现混浊，表示2Ba等阳离子未除尽，需在原溶液中继续加入23NaCO溶液直至除尽为止。减压过滤，保留滤液。4、除去过量的2-3CO在滤液中滴加入6/molLHCl，中和到溶液的pH约为2-3（用pH试纸检查）。并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。5、浓缩和结晶将溶液倒入蒸发皿中，用大火加热蒸发，当液面出现晶膜时，改用小火加热并不断搅拌，以免溶液溅出，一直浓缩到有大量NaCl晶体出现，但切不可将溶液蒸发至干。冷却，吸滤。然后用少量水洗涤晶体，抽干。6、称出产品的质量，并计算产量。实验结果产品外观：产品质量(g)：产率（%）：二、产品纯度的检验取产品和原料各1克，分别溶于5ml蒸馏水中，然后进行下列离子的定性检验。（1）2-4SO：各取溶液1ml于试管中，分别加入6/molLHCl溶液2滴和1/molL2BaCl溶液2滴。比较两溶液中沉淀产生的情况。（2）2Ca：各取溶液1ml，加2/molLHAc使呈酸性，再分别加入饱和4224()NHCO溶液3-4滴，若有白色24CaCO沉淀产生，表示有2Ca存在。比较两溶液中沉淀产生的情况。（3）2Mg：各取溶液1ml，加6/molLNaOH溶液5滴，使溶液呈碱性(用pH试纸试验)，再加镁试剂Ⅰ2滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有2Mg存在。比较两溶液的颜色（在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生）。检验项目检验方法实验现象粗食盐纯NaClSO42-加入BaCl2溶液Ca2+加入(NH4)2C2O4溶液Mg2+加入NaOH溶液和镁试剂六、思考题1、在粗食盐提纯过程中涉及那些基本操作？操作方法和注意事项如何？2、由粗食盐制取试剂级NaCl的原理是什么？怎样检验其中的离子是否完全沉淀？3、在除去222-4,,CaMgSO时，为什么先加2BaCl溶液除2-4SO，后加23NaCO溶液除22,CaMg？如果把顺序颠倒一下，先加23NaCO溶液除22,CaMg，后加2BaCl溶液除2-4SO，是否可行？4、为什么用毒性很大的2BaCl而不用无毒性的2CaCl来除2-4SO？5、在除去222,,BaCaMg等离子时，能否用其它可溶性碳酸盐代替23NaCO？6、加盐酸除23CO时，为什么要把溶液的pH调到2-3？调至恰为中性好不好？七、补充说明：1、镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被2()MgOH沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验2Mg的存在。2、检验2Ca时，加HAc的目的：镁离子对此反应有干扰，也产生草酸盐沉淀，但草酸镁溶于醋酸，故加醋酸可排除镁离子的干扰。八、注意事项1．常压过滤，注意“一贴，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角。2．减压过滤时，布氏漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口；先接橡皮管，开水泵，后转入结晶液；结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。3．蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/3。4．蒸发浓缩至稠粥状即可，不能蒸干，否则带入K+（KCl溶解度较大，且浓度低，留在母液中）。