石油产品馏程的测定实验指导书

石油产品馏程的测定实验指导书一、实验目的1、明确石油产品馏程的定义、初馏点和干点的定义；2、学会温度计、蒸馏烧瓶、量筒等实验仪器的安装；3、学会使用石油产品馏程测定器；4、了解测定石油产品馏程的不同方法，明确本实验采用恩氏蒸馏法测定直馏汽油的相关规定和具体操作；5、通过实验操作，学会大致判断油品中轻重组分的相对含量。二、实验内容纯物质在一定外压下，当加热到某一温度时，其饱和蒸汽压等于外界压力，此温度称为沸点。在外压一定时，沸点是一个定值。石油及其产品是复杂的混合物，它的蒸汽压不仅受温度、压力影响，而且还随气化率变化而变化。在一定外压下，油品的沸点随气化率增大而不断升高。所以油品的沸点不是一个温度点，而是一个温度范围，这个温度范围称为馏程（或沸程）。石油和油品的馏程因测定仪器不同其数值也有差别，因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。在油品质量标准和储运过程的质量控制指标中，采用简单的馏程测定法（GB255－77），此法又称为恩氏蒸馏。本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成；它是一种间歇式的精馏作用很差的渐次汽化蒸馏过程。当100ml试油在规定仪器中按照规定馏出速度加热蒸馏时，最先气化蒸馏出来的是一些沸点低的烃类分子。流出第一滴冷凝液时的气相温度称为初馏点。烃类分子按其沸点由低到高的顺序逐渐蒸出，气相温度也必然逐渐增高，馏出物的体积依次达到10％点，20%点……90％的相应气相温度，分别称为10％点，20％……90％点，蒸馏到最后所达到的干点（汽油）或终馏点（煤、柴油）。初馏点到干点（终馏点）这一温度范围称为馏程或沸程。石油中的高沸点组分，在高温时容易分解，因此在蒸馏原油或较重油品时，一般不把全部油样蒸干，而是在气相温度达到300℃时即停止蒸馏，记下相应馏出油的数量。本实验的内容是：1、学习什么是石油产品馏程、初馏点和干点；2、测定直馏汽油的馏程、初馏点、干点；3、学习恩氏蒸馏测定直馏汽油馏程的测定方法；4、理解恩氏蒸馏法测定条件的严格性。三、实验要求1、馏程的定义，初馏点和干点的定义；2、实验仪器安装的要求（温度计、蒸馏烧瓶、量筒等）；3、实验时对蒸馏速度的要求；4、自己设计表格，记录需要的实验数据及结果处理。四、实验方法（一）仪器、材料和试样1、石油产品馏程测定器：1套，符合GB515－88技术条件。2、蒸馏用温度计：1支，符合GB514－83技术条件。3、普通温度计：1支，0～100℃。4、蒸馏瓶：2个，符合GB515－88技术条件，应清洁干燥（若瓶底稍有积炭，其对蒸馏无影响，且可防止突沸，故可不必除去）。5、秒表：1块。6、量筒：100ml、10ml各1个，应清洁干燥。7、细铁丝：1根，长约650mm。8、脱脂棉：若干。9、试样：直馏汽油，不含水（如有水时应先脱水）。（二）方法和步骤1、将水箱下部进水支管的开关关上，然后在水槽中装满冰块或雪，再加入冷水至排水支管的高度。为保证油蒸气全部冷凝。蒸馏时水槽中的温度必须保持在0～5℃。注：测试其它油品时，对水槽中的温度要求随不同油品而有所不同。2、用100ml量筒量取20±3℃的试样100ml，体积按凹液面的下边缘计算。将试样注入蒸馏烧瓶中，此时应注意使蒸馏烧瓶的支管向上，以免使试样从支管中流失。3、向蒸馏烧瓶中放入数粒无釉碎瓷片或封口的玻璃毛细管，以免蒸馏时产生突沸（如烧瓶底部有少量积炭，则不必加了）。4、在蒸馏烧瓶口塞上插有蒸馏用温度计的软木塞，使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线相重合，并使温度计水银球的上边缘与蒸馏烧瓶支管焊接处的下边缘在同一水平面上，注意使温度计刻度朝向操作者。5、用缠在细铁丝上的棉花擦拭冷凝管的内壁，以除去上次蒸馏遗留的液体或空气中冷凝下来的水分。（方法是将细铁丝未缠棉花的一端由冷凝管上端插入，当其从冷凝管下端穿出时，即由此将细铁丝连同另一端缠的棉花一起拉出来。注意所缠的棉花的量要合适，太多会堵住管口拉不过来，太少则不能将内壁擦拭完全）。6、将装有试样的蒸馏烧瓶安放在30mm孔径的垫板上。蒸馏烧瓶支管用胶塞与冷凝管上端相接。支管插入冷凝管内长度为25～40mm，注意不要与冷凝管内壁相接触。安装时注意切勿折断了支管。注：测试不同油品时，所用垫板的孔径大小和形状有所不同。7、将量取了试样的量筒放在冷凝管下端，以接收蒸馏出来的液体。冷凝管进入量筒的长度不少于25mm，但也不低于量筒100ml的标线，并注意使冷凝管下端不要接触量筒内壁，以便观察初馏的第一滴液体下落。量筒口部用棉花塞好，以减少轻组分的挥发和防止冷凝管上凝结的水珠落入量筒中。量筒要处于20±3℃的环境中。8、在塞子连接处均涂上火棉胶密封。火棉胶涂得越薄越好，以免引起拆卸困难。9、将罩子缺缝处的小门打开，将缺缝对准蒸馏烧瓶支管的方向，把罩子从蒸馏烧瓶上部向下套入罩住蒸馏烧瓶，并将缺缝处的小门关上。10、检查仪器安装合乎要求后，先记录大气压力，然后接上加热控制仪的电源，调节电流，开始加热，同时开动秒表记录时间。调节电流大小要使加热能满足下面要求：从开始加热到落下第一滴馏出液的时间为5～10分。记录第一滴馏出液滴入量筒时蒸馏烧瓶上温度计指示的温度作为初馏点，并记录此时的时间。（假如第一次未能掌握好这一时间，不要半途而废，继续进行蒸馏，并记录数据，将这次作为练习，为第二次打好基础）。11、得到初馏点后，移动量筒，使其内壁与冷凝管下端接触，让冷凝液沿量筒壁流下，以便读取馏出液体积。此后，蒸馏速度要均匀，控制在每分钟馏出4～5ml，（即每馏出10mL用2～2.5分钟）。如开始时馏出速度过快，可将电流适当调小，随着馏出物沸点不断升高，可逐渐加大电流。注：测试重柴油时，蒸馏速度要求有所不同。12、每馏出10％体积（即10mL）时记录一次温度和时间。注：一般馏程测定都是测试馏出某百分数体积时的温度，但也有要求测试在某温度时馏出的百分数体积的。这要根据所测试样的技术标准的要求来定。13、当馏出液达到90mL时，立即最后一次加大电流，要求在3～5分内达到干点。记录达到干点的时间和干点。干点定义为温度计的水银柱在继续加热的情况下停止上升而开始下降时的最高温度。注：实际工作中根据油品技术标准的要求，有的馏程测定不要求测得干点，而只要求测得终点即可（如馏出95％、96％、98％等）。此时对最后的加热速度要求和干点时有所不同，且因油品不同而有所差异。14、到达干点后，立即停止加热，让冷凝管中液体流出5分钟后，记录量筒中的馏出液体积。15、记录以上各数据时，所有读数都要精确到0.5mL、1℃和1秒。16、取下罩子，让蒸馏烧瓶冷却5分钟后，将加热电炉降下离开蒸馏烧瓶、从冷凝管上卸下蒸馏烧瓶，取下瓶塞和温度计。将蒸馏烧瓶中的残留物仔细倒入10mL的量筒中，待冷却到20±3℃时，记录残留物体积，精确至0.1mL。蒸馏烧瓶支管中的液体也倒入这个量筒中。17、试样100mL减去馏出液和残留物的体积，所得之差值就是蒸馏的损失量。18、将残留物倒入回收容器中。用馏出液涮洗蒸馏烧瓶和10mL量筒2～3次，并将涮洗液和剩余的馏出液分别倒入相应的回收容器中。将100mL和10mL量筒吹干待用。19、待加热电炉温度降至室温时，用另一个蒸馏烧瓶再重复做一次实验。五、数据记录初馏点5%10%20/%30%40%50%60%70%80%90%干点第一次第二次六、数据处理1、计算出各点的变化率；2、绘制馏出量体积－温度曲线