现代分析测试技术TEM

JEM-2500SE照明系统：电子枪、聚光镜、束平移偏转线圈、聚光镜光阑；样品室：双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台；成像系统：物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑；观察记录系统：荧光屏、照相室、辅助光学显微镜；供电系统：透镜供电、高压供电、控制操作供电；真空系统：真空泵、阀门、气体隔离室；仪器结构及关键部件制样设备：真空镀膜仪、超声波清洗仪、切片机、磨片机、电解双喷仪、离子薄化仪、超薄切片机；试样分类：复型样品、超显微颗粒样品、材料薄膜样品；透射电子显微镜样品的制备加塑料液在水面上扩展成膜把膜加到专用铜网上直径8～10cm1将粉末样品均匀分散在具支持膜的铜网上直径3mm2形貌及结构观察使用碳-塑料复合膜选区电子衍射分析使用金-塑料复合膜电镜专用铜网φ3mm3超细颗粒制备方法切片1预减薄冲片2电解双喷离子薄化3可使用样品区域材料薄膜制备过程烟雾悬浮在空气中的微粒；粒子真实半径在0.1到0.2μm之间；卫星滴结构粒子。在碳膜上的广州大气粒子。用金钯合金投影。重金属投影变倍放大图像分析电子衍射分析材料薄膜明暗场分析高分辨电子显微术透射电镜基本工作方式分析样品：主要用于粉末、非晶体薄膜样品及复型样品观察；高倍数图像获得方法：物镜成像于中间镜之上，中间镜以物镜像为物，成像于投影镜之上，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏之上；中、低倍数图像获得方法：采用减少透镜数目或放大倍数、改变物镜激磁强度等方法，获得低倍及大视域图像；变倍放大图像获得方法变倍放大图像特点⒈展示亚显微及超显微结构（外部轮廓及内部结构）；⒉根据衬度分析及倾转台技术获得三维信息；质厚衬度成像原理：质厚衬度分析基础：基于非晶体样品中原子对入射电子的散射和小孔径角成像技术；质厚衬度表达式△IA/IB=1–e-（QAtA–QBtB）变倍放大图像（衬度）分析方法+rnZnα-reα⑴电子受原子的散射⑵小孔径角成像样品物镜像平面物镜光阑背焦平面物镜α具有分叉结构的纳米碳管沉积在CNT上铂颗粒的TEM形貌重金属沉积Ⅰ型NE型癌细胞，分泌颗粒呈多型状，胞浆内还可见粘液颗粒。图3示MGc80-3细胞厚层致密的核纤层与核骨架纤维和中间纤维的连接。标=0.5μm图4诱导处理后细胞的核骨架纤维和中间纤维通过薄层均一的核纤层发生密切关系电子衍射技术—选区电子衍射SAD选区衍射SAD：微米级微小区域结构特征会聚束衍射CBED：纳米级微小区域结构特征微束衍射NED：纳米级微小区域结构特征电子衍射分析方法*图1未经DDP修饰的PbS纳米微粒的TEM像(a)和电子衍射花样(b)图2DDP表面修饰的PbS纳米微粒的TEM像(a)和电子衍射花样(b)电子衍射技术—会聚束衍射CBED电子枪样品照明源聚光镜物镜中间镜投影镜荧光屏或照相底片选区光阑聚光镜光阑第一中间镜选区电子衍射操作：第一中间镜的操作CAOBB’O’A’C’样品物平面物镜物镜光阑背焦面（衍射花样）选区光阑像平面000hkl2θ（样品像）选区电子衍射原理晶体样品微区的形貌特征和晶体学性质得到同时反映；电子衍射花样直观反映晶体的点阵结构和位向；选区电子衍射分析技术特点选区电子衍射操作：在多晶体样品内选取单个晶体进行分析；图3含细棍和粗棍两类的一维纳米晶体图4Si-3N-4的衍射图明场（BF）成像：在物镜的背焦面上，让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法；暗场（DF）成像：将入射束方向倾斜2θ角度，使衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法；材料薄膜明暗场图像获得方法入射束样品物镜背焦面光阑像平面hkl000IA≈0IB≈IhklBA中心暗场衍衬成像TEM—材料薄膜明暗场技术显示样品内组成相的结构、位向和晶体缺陷；图像的衬度特征取决于用以成像的某一特定衍射束的强度；图像的获得和解读皆有赖于被观察视域选区电子衍射花样的正确辨认和分析；明暗场图像分析技术特点图4α/β\|Sialon复相陶瓷中的位错(a)晶内，(b)晶界图1Ti-48Al-0.5Si合金γ相中位错网上位错Burgers矢量的测定(a)g=042,(b)g=131,(c)g=002,(d)g=111.图1a,b为铁杂质相的衍射花样和明场像；c,d分别为铁杂质相和Si相的暗场像AB图1是用分子束外延生长方法，在Al2O3衬底上生长MgO薄膜的异接材料中，MgO/Al2O3界面的高分辨像。图中可得到有关界面的粗糙度、共格性和缺陷结构以及界面的原子结构等重要信息；HREM图像获得信息晶格条纹像：反映晶面间距信息；结构像及单个原子像：反映晶体结构中原子或原子团配置情况；图像解析复杂性：已知结构材料的解释→计算机理论像与实验结果比较；不同欠焦量下图形变化很大；试样厚度＜1nm；TEM面临的重大技术突破—提高分辨率超高压和中等加速电压技术：信号／噪声比—电子经过试样后，对成像有贡献的弹性散射电子所占的百分比太低—采用超高压电子显微镜和中等加速电压的高亮度、高相干度的场发射电子枪透射电镜—超高压TEM0.5～3.5MV的分辨率由0.45nm提高到0.1nm；减小物镜球差：80年代末期物镜的球差降低到0.5mm。1990年，Rose提出由两个六极校正器和四个电磁透镜组成的新型校正器后，物镜球差得到明显改善—新校正器可把物镜球差减小到0.05mm，因此电镜分辨率由0.24nm提高到优于0.14nm；FEG-STEM的新型的球差校正器，Cs由3.5mm降低到0.1mm以下；STEM暗场像的分辨率提高到0.1nm。TEM最新进展—功能完善超高压TEM分辨本领高—在原子水平上直接观察厚试样三维结构；试样穿透能力强(1MV时约为100kV的3倍)；JEM-ARM1250／1000型超高压原子分辨率电镜点分辨本领已达0.1nm；日立公司3MV超高压透射电镜分辨本领为0.14nm；中等电压200kV\300kVTEM：采用球差系数更小的物镜和场发射电子枪；穿透能力分别为100kV的1.6和2.2倍；国际上常规200kVTEM的点分辨本领为0.2nm左右，放大倍数约为50倍～150万倍；120kV\100kV分析电子显微镜：生物、医学以及农业、药物和食品工业等领域—观察分析反差低以及对电子束敏感的生物试样—配有冷冻试样台和EDS，可以在获得高分辨像的同时还可以得到大视场高反差的低倍显微像，点分辨本领达0.35nm左右多功能高分辨分析TEM：配有锂漂移硅Si(Li)X射线能谱仪(EDS)，配有电子能量选择成像谱仪—进行纳米尺度的微区化学成分和结构分析；扫描透射电子显微镜的技术改进场发射电子枪FEG：亮度高约5个量级—曲率半径仅为100nm左右的钨单晶针尖在电场强度高达100MV/cm的作用下，在室温时即可产生场发射电子；电子束聚焦0.2～1.0nm；试样后方两个探测器组合：分别逐点接收弹性和非弹性散射电子信息→环状探测器接收散射角大的弹性散射电子；重原子的弹性散射电子多，如果入射电子束直径小于0.5nm，且试样足够薄，便可得到单个原子像；透射电子通过环状探测器中心的小孔，由中心探测器接收，再用能量分析器测出其损失的特征能量，便可进行成分分析。物镜减少球差系数：增加了一个电磁四极～八极球差校正器，球差系数由原来的3.5mm减少到0.1mm以下。可望把100kVSTEM的暗场像的分辨本领提高到0.1nm。精品课件！精品课件！原位电子显微术(insituMicroscopy)JEM-2010电镜+高灵敏度SIT-TV相机、各种样品台、UHV样品制备腔和数字录像系统：对纳米材料如团簇、表面和界面开展了如下研究：(1)表面扩散过程的直接观察，如W原子在MgO(001)表面扩散过程，其时间分辨率是1/60秒，而FIM和STM只能达到1秒；(2)研究Au/α-Ge/MgO的晶化初期阶段；(3)晶界迁移的直接观察，(4)进行纳米电子束加工和原位观察，最小的加工尺寸达0.83nm2，间距0.63nm；(5)针尖表面反应和成键过程的直接观察；(6)氧化物生长及纳米碳管疲劳过程的直接观察等。PhilipsCM30高分辨电镜+控制气氛样品室(ECELL)：动态原位化学反应的研究。在电镜操作期间，样品室可充＜3×103Pa的空气或更高分压的氢气和其他气体，在枪体关闭的情况下，可充3×104Pa的反应气体。