黄连素的提取试验

黄连素的提取黄连素的提取黄连素的提取黄连素的提取一、实验目的1、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。2、熟悉固液提取的装置及方法。二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱Berberine）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约4~10%。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。NNHOOOOCHOOCH3OCH3OCH3OHN+OOOCH3OCH3OH-H+OH-（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）[操作步骤]1、称取2g磨细的中药黄连，放入25mL圆底烧瓶中，加入10mL乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h，冷却并静置浸泡0.5h，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入1%醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约0.2g。[实验流程]1111%%%%HHHHOOOOAAAAccccHHHHCCCCllll四、实验关键及注意事项1、本实验也可用Soxhlet提取器连续提取。2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节pH=8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在50~60℃下干燥，熔点145℃。五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚黄连素353.36黄色针晶微溶于水和醇易溶于热水和热醇不溶六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色针晶七、产率计算：=*100%八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节pH值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、95%乙醇1O-15ml、浓盐酸、1%乙酸溶液十、时间分配及控制