水文地球化学与水质分析实验.

水文地球化学与水质分析实验第一部分水质分析实验室基本知识•在进行化学实验时，会经常使用水、电、煤气和各种药品、仪器，如果马马虎虎，不遵守操作规则，不但会造成实验失败，还可能发生事故(如失火、中毒、烫伤或烧伤等)。事故与安全是一对矛盾，它们在一定的条件下可以相互转化。只要我们在思想上重视安全工作，又遵守操作规则，则事故完全可以避免。•一、实验室安全守则•1．浓酸、浓碱具有强腐蚀性，使用时要小心，不能让它溅在皮肤和衣服上。稀释浓硫酸时，要把酸注入水中，而不可把水注入酸中。•2．有机溶剂(如乙醇、乙醚、苯、丙酮等)易燃，使用时一定要远离火源，用后应把瓶塞塞严，放在阴凉的地方。•3．下列实验应在通风橱内进行：•(1)制备具有刺激性的、恶臭的、有毒的气体(如H2S，Cl2，CO，SO2,Br2等)或伴随产生这些气体的反应；•(2)加热或蒸发盐酸、硝酸、硫酸。•4．HgCl2和氰化物剧毒，不得误人口内或接触伤口，氰化物不能碰到酸(氰化物与酸作用放出HCN，使人中毒)。砷酸和可溶性钡盐也很毒，不得误人口内。•5．用完煤气后或遇煤气临时中断供应时，应立即把煤气关闭。煤气管道漏气时，应立即停止实验，进行检查。•6．实验完毕后，应将手洗干净后才离开实验室。值日生和最后离开实验室的人员应负责检查水、煤气是否关好?电闸是否拉开?门窗是否关好?•二、实验室一般伤害的救护•1．割伤。先取出伤口内的异物，用蒸馏水洗净伤口，然后贴上“创可贴”，也可涂以红药水或紫药水。•2．烫伤。不要用水冲洗，也不要弄破水泡。在烫伤处涂以烫伤膏或万花油，也可用风油精涂抹。•3．酸腐伤。先用大量水冲洗，再用饱和NaHCO3，溶液或稀氨水冲洗，然后再用水冲洗如果酸液溅入跟内，立即用大量水长时间冲洗，再用质量分数为0.02的硼砂溶液洗眼，然后再用水冲洗。•4．碱腐伤。先用大量水冲洗，再用质量分数约为0.02的HAc溶液冲洗，然后再用水冲洗。如果碱液溅人眼内，立刻用大量水长时间冲洗，再用质量分数约为0.03的H3BO3溶液洗眼，然后再用水冲洗。•5．吸人Br2蒸气、Cl2、HCl等气体时，可吸人少量乙醇和乙醚混合蒸气来解毒。如吸人H2S气体而感到不适时，应立即到室外呼吸新鲜空气。•三、灭火常识•实验过程中万一不慎起火，切不要惊慌，立即采取如下灭火措施：•1．防止火势蔓延。关闭煤气龙头，切断电源，移走一切可燃物质(特别是有机溶剂和易燃易爆物质)。•2．灭火。物质燃烧需要空气，要有一定的温度，所以灭火的方法一是降温，二是使燃烧物质与空气隔绝。•灭火最常用的物质是水，它使燃烧区的温度降低而灭火。但在化学实验室里常常不能用水灭火。例如，水能和某些化学药品(如金属钠)发生剧烈反应，会引起更大的火灾。又如，当有的有机溶剂(如苯、汽油)着火时，因水与它们互不相混溶，有机溶剂比水轻而浮在水面上，不仅不能灭火，反而使火场扩大。下面介绍化学实验室常用的灭火方法。•(1)一般的小火可用湿布、石棉布或砂土覆盖在着火的物体上(实验室都应备有砂箱和石棉布)。•(2)火势较大时要用灭火器灭火。实验室常备的灭火器主要有：•泡沫灭火器：药液成分为NaHC03和Al2(SO2)3，它们相互作用产生Al(OH)3，和CO2泡沫。泡沫把燃烧物包住与空气隔绝而灭火。泡沫灭火器可用于一般的起火，但不适用于电器和有机溶剂起火。•二氧化碳灭火器：内装液态CO2，是实验室最常用的灭火器。适用于油类、电器及忌水化学物质的起火，但不适用于一些轻金属(如Na，K，Al等)起火。•(3)当身上衣服着火时，切勿惊慌乱跑，应赶快脱下衣服或就地卧倒打滚。•实验程序和要求•1．预习充分预习实验教材是保证做好实验的重要环节。预习时应弄清实验目的，内容、原理、操作方法和注意事项等。学生自己提出的创造性实验，或改进性实验，应事先征求教师同意。•2．实验学生进实验室，就遵守实验室规则，接受教师指导，按实验教材上规定的方法、步骤及试剂用量进行实验。实验中，细心观察现象，准确记录实验数据和现象。同时，应边实验、边思考，并分析产生现象的原因等。•3．质疑实验中，学生遇到问题或产生疑问，应及时询问教师。•教师在实验中，也不断地向学生提问，并切磋实验中的问题。•4．编写实验报告实验完毕后，应在一星期内做好实验报告，由课代表或学习委员收齐，•交任课教师。•实验报告要求记录清楚、图表齐全、思考题解答，且文字简练，推理性强、书写整洁。教师根据学生的实验报告编写好坏，给予评定实验成绩。仪器的洗涤和干燥•一、仪器的洗涤•化学实验中经常使用各种玻璃仪器和瓷器。如用不干净的仪器进行实验，往往由于污物•和杂质的存在，而得不到准确的结果。因此，在进行化学实验时，必须把仪器洗涤干净。•一般说来，附着在仪器上的污物有尘土和其它不溶性物质、可溶性物质、有机物质和油垢。针对这些不同污物，可以分别用下列方法洗涤：•(1)用水刷洗用水和试管刷刷洗，除去仪器上的尘土、不溶性物质和可溶性物质。•(2)用去污粉、洗衣粉和合成洗涤剂洗这些洗涤剂可以洗去油污和有机物质。若油污•和有机物质仍然洗不干净，可用热的碱液洗。•(3)用洗液洗坩埚、称量瓶、吸量管、滴定管等宜用洗液洗涤，必要时可加热洗液。洗液可反复使用。洗液是浓硫酸和饱和重铬酸钾溶液的混合物，有很强的氧化性和酸性。使用洗液时，应避免引入大量的水和还原性物质(如某些有机物)，以免洗液冲稀或变绿而失效。洗液具有很强的腐蚀性，用时必须注意。洗液的配制：将25g粗K2Cr2O7，研细，溶于500mL温热的粗、浓硫酸中即成。••(4)用特殊的试剂洗特殊的沾污应选用特殊试剂洗涤。如仪器上沾有较多MnO2，用酸•性硫酸亚铁溶液或稀H2O2溶液洗涤，效果会更好些。•已洗净的仪器壁上，不应附着不溶物、油垢，这样的仪器可以被水完全湿润。把仪器倒转过来，如果水沿仪器壁流下，器壁上只留下一层既薄而又均匀的水膜，而不挂水珠，则表示仪器已经洗净。•已洗净的仪器不能再用布或纸擦，因为布或纸的纤维会留在器壁上而弄脏仪器。•在实验中洗涤仪器的方法，要根据实验的要求，脏物的性质，弄脏的程度来选择。在定性、定量实验中，由于杂质的引进影响实验的准确性，对仪器洗净的要求比较高，除一定要求器壁上不挂水珠外，还要用蒸馏水荡洗三次。在有些情况下，如一般无机物制备，仪器的洗净要求可低一些，只要没有明显的脏物存在就可以了。•二、仪器的干燥•可根据不同的情况，采用下列方法将洗净的仪器干燥。•(1)晾干实验结束后，可将洗净的仪器倒置在干燥的实验柜内(倒置后不稳定的仪器应•平放)或在仪器架上晾干，以供下次实验使用。•(2)烤干烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可直接用小火烤干，操作•时应将管口向下，并不时来回移动试管，待水珠消失后，将管口朝上，以便水气逸去。•(3)烘干将洗净的仪器放进烘箱中烘干，放进烘箱前要先把水沥干，放置仪器时，仪器的口应朝下。••(4)用有机溶剂干燥在洗净仪器内加入少量有机溶剂(最常用的是酒精和丙酮)，转动•仪器使容器中的水与其混合，倾出混合液(回收)，晾干或用电吹风将仪器吹干(不能放烘箱内干燥)。•带有刻度的容器不能用加热的方法进行干燥，一般可采用晾干或有机溶剂干燥的方法，吹风时宜用冷风。水样的采集和保存•一、采样容器与洗涤•1．采样容器•磨石硬质玻璃瓶和高压无色聚乙烯塑料瓶。•2．容器的洗涤•(1)新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶，必须先用1+1硝酸溶液浸泡一昼夜后，再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。••(2)硬质玻璃瓶先用盐酸溶液(1+1)洗涤后，再用自来水冲洗，最后用少量蒸馏水洗。•(3)聚乙烯塑料瓶可根据具体情况，选用盐酸或硝酸溶液(1+1)洗涤，也可用10％氢氧化钠或碳酸钠溶液洗涤，再用自来水冲洗，最后用少量蒸馏水洗。•(4)用于微生物检验的样瓶洗净后需经160℃干热灭菌2h或12l℃高压蒸汽灭菌15min。•二、采样点的选定及采样记录•矿泉水点可以是天然的泉、温泉或喷泉，也可以是人工开挖或钻凿的深层自流井或非自流井。•1．各类水源的采集方法和要求•采样前要用所取水样冲洗采样瓶及瓶塞三次(用于微生物检验的水样瓶除外)，取样时应缓缓使水流入采样瓶中。采样时一般不要装得过满，瓶口要留有1—2％的空间。采好后立即盖好瓶塞，用纱布缠紧瓶口，最后用石蜡将瓶口严密封固。••(1)天然泉点的采样应避免在静滞的水池中采集，而应选择在尽量靠近主泉口集中冒泡•处或泉的主流处，在流动但又不湍急的水中采样。•(2)喷泉或自流井的采样，可以涌水处使用清洁导管将主流导出一部分收集。•(3)钻孔的采样，应注意经一定时间抽水，大约抽出相当于井筒贮水体积2～3倍的水量•之后再予收集。•(4)取平行水样时，必须在相同条件下同时采集，容器材料也应相同。•2．采样时需在野外现场测定水温、pH值、观察和描述水的外观物理性质(色、臭、味、肉眼可见物等)，对于碳酸矿泉水，应现场测定游离CO2，碱度，Ca2+、Mg2+的含量。•3．水样标签和水分析送样单推荐格式•取样后应将填好的水样标签贴在水样瓶上，送样时还应逐项填写送样单，特殊要求的应在备注栏内注明。孔（泉）号样品编号取样地点取样深度米至米水源种类岩性透明度水温气温取样日期取样人化学处理方法分析要求备注水样标签•水分析送样单•取样日期：•委托：送样日期：•分析编号水样编号取样地点采样层位和深度水源种类水样物理性质分析项目备注颜色气味透明度•收样日期：送样人：收样人：•三、水样保存•各类分析水样的采集，必须符合下述采样和保存的有关规定。对需要加入保护试剂的水样，采样时，工作人员必须严格按照所要求试剂的纯度、浓度、剂量和试剂加入的顺序及加人方法等具体规定。采样前应把所需的一切用品准备妥当。•1．原水样：即水样不加任何保护试剂，供测定pH、游离CO2、HC03-、C023-、N03-、NO2-、Cl-、SO42-、HPO3-、F-、Br-、I-、K+、Na+、Ca2+、Mg2+、硬度、NH4-、HB02、Mo、Se、Cr(Ⅵ)、耗氧量、SiO2、残渣等项目。用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶取2000ml水样(测定硼和硅酸的水样必须用聚乙烯塑料瓶存放)。•2．酸化水样：取容积为1000ml的干净硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，用欲取水样冲洗后，加入5ml1+1硝酸溶液，转动容器使酸浸润内壁，装入1000ml待测水样(若水样浑浊，必须进行过滤)，摇匀(水样pH值应小于2)，密封(瓶盖不能用橡皮塞，也不能用橡皮膏缠封以防锌等污染)。供测定Cu、Pb、zn、Cd、Mn、Fe、Ni、CO、总Cr、Hg、Li、Be、Sr、Ba、Ag、V等项目。用容积为100～200ml的硬质玻璃瓶或塑料瓶取水样•100～200ml，加8滴l+l盐酸溶液酸化，使，pH2，供测定As。•注：如测定Fe2+、Fe3+时，需另取水样于250ml容器中，再加2．5ml硫酸溶液(1+1)和0.5g硫酸铵，摇匀、密封。•3．碱化水样：取水样1000rnl于容积为1000ml的硬质玻璃瓶中，加入5ml20％氢氧化钠溶液(或固体氢氧化钠1g)，摇匀，使水样pH≥12，密封，低温保存，供测定挥发性酚类和氰化•4．测定硫化物的水样：在500ml干净的硬质玻璃瓶中，加入10ml20％乙酸锌溶液和1ml1mol／L氢氧化钠溶液，然后注入水样(近满，留少许空隙)，盖好瓶塞反复摇振，密封。在水样标签上要注明外加试剂的准确体积。•5．测定有机氯农药残留量的水样：取水样3—5L于硬质玻璃瓶中(不能用塑料瓶)，加硫酸酸化，使水样．pH≤2，摇匀，密封，低温保存。•6．水中气体样品的采集••(1)逸出气体样品的采取：水中逸出气体，一般采用集气管等专用装置，利用排水集气法采取，如图la所示。将连接在集气管2上的玻璃漏斗l沉入水中，至水面升到弹簧夹5以上时，关闭弹簧夹5，然后将注满水的下口瓶3提升，使水注人集气管，待水充满后(不得留有气•泡)关闭弹簧6和7，将下口瓶3注满水，并放在低于集气管的位置，再将漏斗移至逸出气体的出露处，打开弹簧夹5和7，气体即沿漏斗进入集气管，待集气管中水被排尽后，关闭弹簧夹5和7。•由于上述装置不