洁齿制品的制备

1洁齿制品的制备工艺092班设计者：一、实验目的1、了解牙膏制备的配方原理和生产工艺；2、了解配方中各组分的作用；3、熟悉专业文献资料的查询，了解自行设计实验的全过程。二、实验原理牙膏是一种含有多种成份的口腔卫生用品，其主要功能是洁齿与清洁口腔，使口腔立即感到清新凉爽，并留下甜香舒适的口感。牙膏的配方组成包括基料、增味剂和功能添加剂。其中基料包括：研磨剂、保湿剂、胶黏剂、发泡剂、防腐剂和稳定剂。增味剂包括：香味剂和香料。功能添加剂包括：着色剂、缓蚀剂、消炎剂、祛臭剂和防龋剂等。各种成分的作用如下：1、摩擦剂：摩擦剂是组织磨擦的主体。刷牙时，借助磨擦剂粉末与齿面的磨擦作用，达到清洁牙齿的目的。磨擦剂一般应合乎口腔卫生要求，颗粒大小与硬度适中。常用摩擦剂有碳酸钙、氢氧化铝、磷酸钙等。2、赋形剂：赋形剂是起溢润、增稠和防冻作用的，它能使膏体保持一定的稠度、光洁度、流频性（亦属塑性或弹性）、耐寒性和耐热性。牙膏的赋形剂有甘油、水、酒精、淀粉、糖浆等。3、胶黏剂：胶黏对膏体的稳定性起着重要作用，它能防止膏体分离，使膏体具有一定可塑性。常用胶黏剂为羧基甲基纤维素，简称CMC，是一种白色无味臭粉末。4、甜味剂：甜味剂主要是消除膏体中其它原料的异味。一般采用糖精或糖精钠作甜味剂。5、芳香剂：牙膏中配入芳香剂，不仅可以使膏体具有一定的香味，留香口腔，消除口臭，而且还具有一定的杀菌功能。常用的香料有薄荷油、留兰香油、各种水果香油、冬青油、茴香油、龙脑油等天然香料。除此之外，在调配香料时也用一些人造香料。牙膏中香料，一定要具有可食性和化学稳定性，以避免中毒或与其它原料化学反应而变味。6、缓冲剂：牙膏中的碱度（PH值）不宜过高，加入缓冲剂是为了减少OH离子的浓度。国内牙膏常用的缓冲剂有磷酸氢钙等。7、发泡剂：其作用是增加泡沫力和去污作用。牙膏中常用的发泡剂是十二烷基硫酸钠，其中的十二醇和十四醇含量存在差异，含量高过低对膏体的稳定性产生很大影响。8、保湿剂:现在常用的保湿剂有山梨醇、甘油、丙二醇和木糖醇四种，但若山梨醇含水2量过大，甚至有人曾注意到如果在制备山梨醇的原料发生霉变，都可能导致分水现象的发生。9、牙膏各组分的用量及范围见下表（一般牙膏制品）成分含量（%）摩擦剂20—60保湿剂20—30胶黏剂1—2香精0.5—1.5发泡剂1.5—2.5甜味剂0.1—0.5防腐剂0.1—0.5其他添加剂0.1—2水余量三、实验方案（以50g为总量）成分Wt%(A1B1C1)m/g碳酸钙（摩擦剂）15.07.5磷酸氢钙（缓冲剂）31.015.5甘油（赋形剂）20.010.0羧甲基纤维素钠（胶着剂）1.00.570%的山梨醇（保湿剂）10.05.0十二烷基硫酸钠（发泡剂）1.50.75糖精钠（甜味剂）0.10.05薄荷油（芳香剂）0.90.45精制水余量余量在牙膏配方的筛选过程中，由于用到的原料比较多，但是在配方改进中不可能将所有因素同时更改，在选择时不仅要考虑因素数和水平数还要考虑工作量。很多关于牙膏清洁能力的研究表明:只有含磨擦剂的牙膏才能去除牙垢和牙结石，并保持牙齿的清洁，液体牙膏中的表面活性剂对牙垢和牙结石只有阻碍作用，没有去除作用。当牙膏暴露在空气时，膏体3中的水分就会蒸发，牙膏逐渐干结而难以挤出和使用，加入甘油、山梨醇等赋型剂后，由于它们的吸湿性，减缓了水分的蒸发，当赋型剂与水的比例达到平衡时，膏体就不再失去水分，始终保持牙膏的膏状。发泡剂是乳状液的稳定剂，如果香精过多，就会破坏乳化，使油相从膏体中析出，发泡剂过多，会影响香精香味的发挥。对于本实验，温度和搅拌是很重要的，一般应列入正交实验，但本实验受条件的限制，仅以对牙膏有较大影响的碳酸钙、甘油、十二烷基硫酸钠三个因素做正交实验，各取两个水平。所选因素与水平表如下：所选正交表见下表：L4（23）正交实验表试验号列号试验指标ABC1111212232124221K1K2k1k2R影响因素最优水平四、实验仪器天平、烧杯、量筒、滴定管、真空机、研磨机、胶水锅、拦合锅、玻璃棒、恒温水浴锅五、实验步骤1、取4个250ml的洁净烧杯，编号1.2.3.4。水平碳酸钙（A)甘油(B)十二烷基硫酸钠(C)115%20%1.5%27.5%25%0.5%42、将牙膏的各种成分按照配方称量好备用，然后按照实验序号在相应的烧杯中放入对应量的甘油和羧甲基纤维素钠。将烧杯放入75℃的恒温水浴中，并不停的搅拌，使膏体混合均匀、稳定，在水浴中搅拌30min至羧甲基纤维素钠完全溶解，整个体系为胶质状。将烧杯脱离热水浴，静置一段时间，使其冷却。3、用研钵研磨碳酸钙和磷酸氢钙去掉大颗粒后，将其缓慢搅拌着加入对应置于热水浴中的烧杯中，待两者溶解完全时，加入防腐剂、色素、甜味剂等。4、将混合物搅拌均匀后脱离热水浴，继续低速搅拌至冷却到室温，边搅拌边加入发泡剂和薄荷油以及少量水。用PH试纸检测其酸碱性，若为酸性为合格产品，否则加入缓冲剂调节PH为弱酸性。5、将4个烧杯静置20min，观察是否有分层现象或者气孔产生。6、将四种产品分别取少量与滤纸上，对比观察，进行产品质量评价、分析。7、整理实验仪器及药品，分析实验数据，选出最优方案。六、产品质量的评价1、看成形情况：如果挤时费力或特别稀湿，不成圆状，说明质量已发生变化；2、看光泽度：应洁白，叶绿素牙膏应呈淡绿色；3、看渗水现象：挤点牙膏放在滤纸上，用手指均匀摊开，看纸的反面有无渗水。质好牙膏渗水很少。4、看拉丝现象：质量好的牙膏拉丝程度适中。5、颗粒度：取适量牙膏，用食指和拇指捻开，检查颗粒度大小。七、注意事项1、香精应选择稳定性好的原料，否则当外部环境有较大变化时会出现变色、褪色现象。2、整个实验对搅拌的要求较高，除制胶要求高转速外，其余搅拌过程尽量低速，且注意搅拌方向的一致性。八、参考文献[1].刘海超，李德豹，刘静.正交试验在牙膏配方筛选中的应用.口腔护理用品工业，第二十卷第二册，2010.[2].张承红，刘国华.化工实验技术.重庆大学出版社，2007.[3].徐宝财.日用化学品，2008.[4].徐春生.牙膏基础配方设计理论.