042-岛津UV-2201型紫外可见分光光度计验证方案及报告

检测仪器验证方案仪器名称验证编号岛津UV-2201型紫外可见分光光度计SMP-VT-042-00****制药厂目录1.验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草1.2验证方案的审批2.概述3.验证人员4.时间进度表5.验证目的6.验证内容6.1安装确认6.1.1资料档案6.1.2维修服务6.1.3备件6.1.4安装环境及公用设施6.1.5功能试验6.1.6安装确认小结6.2校正6.2.1波长准确度6.2.2吸收度准确度6.2.3杂散光6.2.4校正小结6.3适用性预试验7.再确认1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草仪器名称仪器编号验证编号岛津UV-2201型紫外可见分光光度计HYQ20011689SMP-VT-042-00起草人部门日期1.2验证方案的审批审核人部门日期批准人部门日期2.概述本仪器为双光束光栅型紫外可见分光光度计，波长范围190～900nmUV－VIS，光谱带宽有0.1、0.2、0.5、1、2、5nm6档，波长精度±0.3nm，具有显示，打印光谱图及数据，时间扫描、自动定量计算等性能，本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的鉴别、检查和含量测定。3.验证人员检测仪器验证小组人员组成姓名部门职责***检验室负责组织协调工作***检验室负责起草验证方案、数据汇总、分析、总结及完成验证报告**检验室负责检验工作4.时间进度表2001年9月16日至9月18日完成分析、检验工作2001年9月19日至9月20日数据汇总、分析2001年9月20日至9月21日完成验证报告5.验证目的检查并确认紫外可见分光光度计的性能和功能符合规定，能准确检测样品，资料和文件符合GMP要求。6.验证内容6.1安装确认6.1.1资料档案资料名称编号存放地点使用手册备件清单仪器标准操作规程6.1.2维修服务服务单位名称：地址：联系人：电话：传真：银行帐号6.1.3备件名称生产厂家及型号数量存放地点石英吸收池记录纸软盘6.1.4安装环境及公用设施项目要求安装情况温度15～35℃湿度45%～80%空气无腐蚀性气体(盐酸、硝酸、氨等)电源AC220～240V，50Hz，接地保护牢固可靠6.1.5功能试验测试项目接受标准实测结果百分透光率一吸收度转换设定波长为400nm，选择T%测定方式，调至100%，转换为ABS测定方式，读数应为0.0006.1.6安装确认小结验证人：日期：6.2校正6.2.1波长准确度以仪器本身光源D2灯检查656.1nm、486.0nm波长的准确度，校正方法使用手册中的“5.MAINTENANCEANDCHECKING”。波长标准范围实测波长655.8～656.4nm485.7～486.3nm6.2.2吸收度准确度取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长外测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，相对偏差应在±1%以内。波长(nm)吸收强度吸收系数(E1cm)允许范围实测值235257313350最小最大最小最大124.5144.048.62106.6123.3～125.7142.6～145.448.13～49.11105.5～107.76.2.3杂散光按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，以水为空白溶液，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。试剂浓度%(g/ml)测定波长(nm)透光率标准(%)实测值碘化钠亚硝酸钠1.005.002203400.80.86.2.4校正小结校正人：日期：1%6.3适用性预试验取西咪替丁对照品约0.1g，精密称定，置200ml量瓶中，加盐酸溶液(0.9→1000)约150ml，振摇使其溶解后，再加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，在218nm的波长外测定吸收度，按C10H16N6S的吸收系数(E1cm)为774计算实测含量，重复3次。对照品含量（%）实测含量（%）123平均预试验小结：试验人：日期：5.再确认仪器维修后必须进行再确认。再确认项目正常周期线路连接每年1次附件备件、工作日记每次试验清洁工作每周1次再确认项目正常周期百分透光率—吸收度转换每3个月1次波长准确度检查每3个月1次吸收度准确检查每3个月1次杂光检查每3个月1次1%检测仪器验证报告仪器名称岛津UV-2201型紫外可见分光光度计起草人部门日期审核人部门日期批准人部门日期****制药厂1.概述岛津UV-2201型紫外可见分光光度计的验证是在计量部门检定合格的前提下，按既定方案进行的验证。现将验证工作情况作以下报告。2.验证结果2.1安装确认2.1.1资料档案资料名称编号存放地点使用手册M101-E866检验室备件清单M101-E867检验室仪器标准操作规程SOP-QC-063-00检验室2.1.2维修服务服务单位名称：***市药检所地址：*********23号联系人：***电话：********2.1.3备件名称生产厂家及型号数量存放地点石英吸收池SHIMADZU1对检验室记录纸SHIMADZU1卷检验室软盘本厂复制2张检验室2.1.4安装环境及公用设施项目要求安装情况温度15～35℃符合要求湿度45%～80%符合要求空气无腐蚀性气体(盐酸、硝酸、氨等)符合要求电源AC220～240V，50Hz，3A，接地保护牢固可靠符合要求2.1.5功能试验测试项目接受标准实测结果百分透光率—吸收度转换设定波长为400nm，选择T%测定方式，调至100%，转换为ABS测定方式，读数应为0.0000读数为：0.00002.1.6安装确认小结仪器的安装符合设计要求，功能试验合格。验证人：日期：2.2校正2.2.1波长准确度以仪器本身光源D2灯检查656.1nm、486.0nm波长的准确度，校正方法见使用手册中的“5.MAINTENANCEANDCHECKING”。波长标准范围实测波长655.8～656.4nm656.0nm485.7～486.3nm486.1nm2.2.2吸收度准确度取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，相对偏差应在±1%以内。波长(nm)吸收强度吸收系数(E1cm)允许范围实测值235257313350最小最大最小最大124.5144.048.62106.6123.3～125.7142.6～145.448.13～49.11105.5～107.7125.2143.048.55107.22.2.3杂散光按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，以水为空白溶液，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。试剂浓度%(g/ml)测定波长(nm)透光率标准(%)实测值碘化钠亚硝酸钠1.005.002203400.80.80.140.002.2.4校正小结经波长准确度、吸收度准确度、杂散光的校正，证明仪器的性能符合规定。校正人：日期：2.3适用性预试验取西咪替丁对照品约0.1g，精密称定，置200ml量瓶中，加盐酸溶液(0.9→1000)1%约150ml，振摇使其溶解后，再加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，在218nm的波长外测定吸收度，按C10H16N6S的吸收系数(E1cm)为774计算实测含量，重复3次。对照品含量(%)实测含量(%)123平均100.099.699.999.799.7*西咪替丁对照品由中国药品生物制品检定所提供。预试验小结：西咪替丁对照品实测含量与标示含量相差0.3%，适用性预试验符合要求。试验人：日期：3.验证结论及最终评价通过对岛津UV-2201型紫外可见分光光度计的安装确认、校正和适用性预试验，证明本仪器的各项性能和功能符合规定，可用于样品检测。总结人：日期：1%岛津UV-2201型紫外可见分光光度计起草人部门日期审核人部门日期批准人部门日期2.1.1资料档案资料名称编号存放地点使用手册M101-E866检验室备件清单M101-E867检验室仪器标准操作规程SOP-QC-063-00检验室2.1.2维修服务服务单位名称：***药检所地址************23号联系人：****电话：*****2.1.3备件名称生产厂家及型号数量存放地点石英吸收池SHIMADZU1对检验室记录纸SHIMADZU1卷检验室软盘本厂复制2张检验室2.1.4安装环境及公用设施项目要求安装情况温度15～35℃符合要求湿度45%～80%符合要求空气无腐蚀性气体(盐酸、硝酸、氨等)符合要求电源AC220～240V，50Hz，3A，接地保护牢固可靠符合要求2.1.5功能试验测试项目接受标准实测结果百分透光率—吸收度转换设定波长为400nm，选择T%测定方式，调至100%，转换为ABS测定方式，读数应为0.0000读数为：0.00002.1.6安装确认小结仪器的安装符合设计要求，功能试验合格。验证人：日期：2.2校正2.2.1波长准确度以仪器本身光源D2灯检查656.1nm、486.0nm波长的准确度，校正方法见使用手册中的“5.MAINTENANCEANDCHECKING”。波长标准范围实测波长655.8～656.4nm656.0nm485.7～486.3nm486.1nm2.2.2吸收度准确度取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，相对偏差应在±1%以内。波长(nm)吸收强度吸收系数(E1cm)允许范围实测值235257313350最小最大最小最大124.5144.048.62106.6123.3～125.7142.6～145.448.13～49.11105.5～107.7125.2143.048.55107.22.2.3杂散光按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，以水为空白溶液，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。试剂浓度%(g/ml)测定波长(nm)透光率标准(%)实测值碘化钠亚硝酸钠1.005.002203400.80.80.140.002.2.4校正小结经波长准确度、吸收度准确度、杂散光的校正，证明仪器的性能符合规定。校正人：日期：2.3适用性预试验取西咪替丁对照品约0.1g，精密称定，置200ml量瓶中，加盐酸溶液(0.9→1000)约150ml，振摇使其溶解后，再加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，在218nm的波长外测定吸收度，1%按C10H16N6S的吸收系数(E1cm)为774计算实测含量，重复3次。对照品含量(%)实测含量(%)123平均100.099.699.999.799.7*西咪替丁对照品由中国药品生物制品检定所提供。预试验小结：西咪替丁对照品实测含量与标示含量相差0.3%，适用性预试验符合要求。试验人：日期：3.验证结论及最终评价通过对岛津UV-2201型紫外可见分光光度计的安装确认、校正和适用性预试验，证明本仪器的各项性能和功能符合规定，可用于样品检测。总结人：日期：1%