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高分子研究方法题库1在对聚合物进行各种光谱分析时,红外光谱主要来源于分子振动-转动能级间的跃迁;紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁;核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁,它们实际上都是吸收光谱。2、SEM和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。2、在有机化合物中,解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。2苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值最大的是甲醛,最小的是乙炔,13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性,而不是整个分子的特性。3差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。第107页4产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。5当原子核处于外磁场中时,核外电子运动要产生感应磁场,核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用.6分子振动可分为伸缩振动,弯曲振动7傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P288干涉仪由光源,定镜,分束器,检测器等几个主要部分组成。P199高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形.10共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P1111光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术.P2712核磁共振普与红外、紫外一样,实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁,紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46]13核磁共振谱图上谱峰发生分裂,分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的,若分裂峰数为n,则邻碳原子氢数为n-1。P5015红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置,能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P616红外光谱中,波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。17红外光谱中,在1300~1400cm,基团和频率的对应关系比较明确,这对确定化合物中的官能团很有帮助,称为官能团区.18红外活性振动能引起分子偶极矩变化P819红外区是电磁总谱中的一部分,波长在0.7~1000之间。20红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化;而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。21记录X射线的方法有照相法和计数器法。P6822解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/132在紫外光谱中不同浓度的同一种物质,在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏23聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法,热压薄膜法,溴化钾压片法24拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是:荧光散射。25拉曼位移的大小与入射光的频率无关,只与分子的能级结构有关。P3026凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P9627凝胶渗透色谱仪的组成:系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统28强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P14629斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P3030温度由低到高时,高聚物历经三种状态,即玻璃态,高弹态和粘流态。P231现代热分析是指在程序控温之下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P10532应用最多的热分析仪器是功率补偿型、热流式、差热式、热重热机械分析。34用核磁共振分析化合物结构时,化学位移和耦合常数是很重要的两个信息.36在原子分子中有多种震动形式,只有能引起分子偶极矩变化的震动才能产生红外吸收光谱p837只有具有重键和芳香共轭体系的高分子才具有紫外活性,才可用紫外光谱法测量。{P43}38紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的。P3839紫外-可见光分光光度计所用的光源是氢灯和钨灯两种40最常见的动态力学仪器有自由振动、强迫振动和非共振式强迫振动。41在高分子常用的研究方法和分析仪器中:IR是指红外光谱分析;NMR是指核磁共振谱分析;SAXS是指小角X射线分析;GC-MS是指色-质普联用仪;DSC是指差示扫描量热仪;TG是指热重分析;DMA是指动态粘弹谱仪;SEM是指扫描电镜分析;TEM是指透射电镜分析;选择题1B来源于分子振动-转动能级间的跃迁。A.紫外光谱B.红外光谱C.可见吸收光谱D.核磁共振谱2、下列不属于测定高聚物链结构的方法是(B)P3A裂解—色谱质谱B电子显微镜C红外吸收光谱D核磁共振法3、C、N、O的相对原子质量相近,因此它们之间的伸缩震动主要取决于键力常数,故在红外吸收光谱图中单键,双键,三键吸收峰位置对应的波数大小依次为(D)p10A单键三键双键B双键三键单键C三键单键双键D三键双键单键3在进行质谱分析时,下列哪一项是分子离子峰与其邻近碎片离子峰的合理的质量差值?(A)p65A、15B、8C、12D244电镜图像的三大要素不包括下面哪项CA.分辨率B.放大倍数C.焦深D.衬度5对于电子显微镜的有关说法中错误的是BP185、186、187A、透射电镜的基本结构与光学显微镜相似,主要由光源、物镜和投影镜三部分组成,只不不定期用电子束来代替光束,用磁透镜代替玻璃透镜。B、电镜的成像光路由物镜和投影镜二级放大成像系统。C、样品越厚,原子序数越大,密度越大,图像越暗。D、电镜图像的分辨率,放大倍数和衬度称为电镜的三大要素。6红外光谱中,C是对官能团进行定性分析的基础./13A谱峰高度B谱峰形状C特征振动频率D谱峰强度7拉曼光谱是BP30A.吸收光谱B.散射光谱C.折射光谱D.投射光谱8数均相对分子质量的热力学方法不包括下面那种?DP82A.冰点降低法B.渗透压法C.蒸汽压下降法D.端基滴定法9通常所说的紫外光谱的波长范围是AP38A.200~400nmB.0.7~1000μmC.400~750nmD.2~25μm10下列不是紫外光谱带的类型的是AAC吸收带BR吸收带CK吸收带DE吸收带11下列不属于数均分子量测定方法的是DP82A端基滴定法B冰点降低法C渗透压法D黏度法13下列不属于装样原则的是DA样品均匀混合,密实分布在样品皿内B提高传热效率,填充密度C减小试样与皿之间的热阻D保证样品的清洁、干燥14下列分析方法中不能够进行定量分析的是DA、核磁共振B、紫外光谱分析C、质谱分析D、拉曼散射光谱15下列哪项不属于红外光谱解析中的定性三要素:CP31A吸收频率B强度C峰数D峰形16下列适用于特征官能团的测定的是AA.红外光谱B.核磁共振C.质谱分析D.X射线法下列说法错误的是DA、互相排斥定则可以推断聚合物的确构象B、拉曼散射光谱要求入射光能量大于分子振动能,小于电子能级跃迁能量C、只有伴随极化度α变化的分子振动才具有拉曼活性D、在H谱测定中,可用乙醇等极性有机溶剂18下列物质中有紫外活性的AP43A、聚苯乙烯B、聚乙烯C、聚丙烯D、聚氧化乙烯19下列叙述不正确的是CA、拉曼散射光谱分析中,水可以作为溶剂B、拉曼散射光谱分析中,玻璃可以作为窗口材料C、在紫外分析中,只有含碳碳双键、共轭双键、芳环的聚合物才有生色基D、只有具有重键和芳环共轭体系的高分子聚合物才具有红外活性21下面哪一种光谱不是吸收光谱DA紫外光谱B红外光谱C核磁共振谱D拉曼光谱22下面四种聚合物的玻璃化温度从高到低排列正确的是BA聚乙烯全同聚丙烯聚苯乙烯聚苯醚B聚苯醚聚苯乙烯全同聚丙烯聚乙烯C聚苯乙烯聚苯醚聚乙烯全同聚丙烯D聚苯乙烯聚苯醚全同聚丙烯聚乙烯24、下列官能团中哪个不属于在红外中信号弱而在拉曼中信号较强的是(D)P/32A.S—SB.C=CC.C—CD.C=O23下列谱图分析法中,所有仪器必须处于高真空状态的是BA.红外光谱仪B.质谱仪C.紫外光谱仪D.核磁共振仪24以下哪种方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的?CP64A.核磁共振法B.X射线法C.质谱分析法D.红外光谱分析法25以下哪种说法是不正确的BP12A.红外吸收光谱与拉曼光谱在有对称中心的分子中没有同频率的谱带.B.氢键效应使伸缩振动向波长方向移动,弯曲振动向高波长方向移动.C.近红外区比远红外区波长小.D.聚乙烯的红外光谱与拉曼光谱没有一条谱带的频率是一样的.26在测定数均相对分子质量的方法中,下列哪项属于化学法A。P82A.端基滴定法B.冰点降低法C.蒸汽压下降法D.渗透压法27在红外谱图分析中,影响频率位移的因素中,可分为外部因素和内部因素,以下不属于外部因素影响的是DA.物理状态的影响B.溶剂的影响C.粒度的影响D.诱导效应、共轭效应等的影响28在红外吸收谱中,一般以A为分界线.A.1300cm-1B.1450cm-1C.2100cm-1D.1500cm-129在用差式分析仪测物质性质时,升温速率越快,灵敏度越高,分辨率下降,为了保证所测得的结果理想,一般保持一分钟升温范围在:A、5~20B、10~25C、15~30D、20~3530在有机化合物的质谱图中,对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子是BP64A碎片离子B分子离子C同位素离子D负离子31在紫外和可见光区域内电子跃迁所需要能量比较中正确的是AA.α→α*>n→α*>π→π*>n→π*B.α→α*>π→π*>n→π*>n→α*C.α→α*>n→α*>n→π*>π→π*D.α→α*>n→π*>n→α*>π→π*32指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源?DA硅碳棒B激光器C空心阴极灯D卤钨灯33质谱中质量最大的峰是AP65A分子离子峰B碎片离子峰C同位数离子峰D亚稳离子峰34紫外光度分析中所用的比色杯是用C材料制成的。A玻璃B盐片C石英D有机玻璃35选择题有机物在紫外和可见光区域内电子跃迁的四种方式中,所需能量最大的是AA.σ→σ*B.n→σ*C.π→π*D.n→π*{P38}34、当测定难熔难溶的工程塑料、橡胶制品、高散射及高吸收样品时,用下列哪种方法最合适(B)P28A红外光谱法B红外光声光谱法C紫外光谱法D拉曼光谱法简答题1产生红外吸收光谱必备的条件?P8答:1辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量2分子振动有瞬间偶极距变化。2过度过冷现象对溶液的影响?避免过度过冷现象的方法?溶液中析出固相的纯溶剂之后,剩余的溶液浓度增加,而在计算机中使用的却是原始浓度,从而引入误差,所以要避免过度的过冷现象。避免过度过冷现象的方法:①加入少量的晶种作为晶核。②增加搅拌速度。4简答:红外区可分为哪几个区?P6答:①近红外区,②中红外区或基频红外区,③远红外区。5简述红外光谱,紫外光谱,核磁共振谱以及质谱各自的原理.P/8.P/38.P/46.P/64答:1.当分子振动引起分子偶极矩变化时,就能形成稳定的交变电场,其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生相互作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而产生红外吸收光谱.2.紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的,当样品分子或原子吸收电子后外层电子由基态跃迁到激发态.不同结构的样品分子其跃迁方式不同,而且吸收光的波长范围不同,吸光的频率也不同,可根据波长范围吸光度鉴别不同物质结构方面的差异.3.当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时,就发生能级跃迁,从而产生核磁共振信号.4.质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法.6简述几种主要因素影响差热分析仪所测结果答案:1.样品量:样品量少,样品分辨率高,但灵敏度下降,一般根据样品热效应大小调节样品量,一般为3~5mg。2.升温速度,一般升温速度范围在每分钟5~20度。3.气氛:一般使用惰性气体,如N2、Ar、He等,气流速度恒定,控制在10ml/min,否则会引起基线波动。7简述判断分子离子峰的方法.P64—P65第一,看质谱中质量最大的峰,多数情况下质谱中高质量端的峰就是分子离子峰;第二,最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质量差是否合理;第三,根据氮规则判断第四,如果分子离子峰太弱,或经过判断后认为分子离子峰没有出现,可通过改进实验技术测定相对分子质量。8简要说明质谱分析的原理、特点?答案:质谱分析方法是通过样品离子的质量个强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。特点:1应用范围广:可以进行同位素分析,又可做有机结构分析,可以是气、固、液样
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