循环法测铁氰化钾

仪器分析实验报告姓名：***学号：***班级：***(五)实验名称：循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程姓名***学号:***同组人员(小组)***一．实验目的1．学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法。2．学会使用伏安仪。3．掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性。二．实验原理起始电位Ei为+0.8V（a点），然后沿负的电位扫描(如箭头所指方向)，当电位至Fe(CN)63–可还原时，即析出电位，将产生阴极电流（b点）。其电极反应为：Fe(III)(CN)63–+e–——►Fe(II)(CN)64–随着电位的变负，阴极电流迅速增加（bgd），直至电极表面的Fe(CN)63-浓度趋近零，电流在d点达到最高峰。然后迅速衰减（dgg），这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63-几乎全部因电解转变为Fe(CN)64-而耗尽。当电压开始阳极化扫描时，由于电极电位仍相当的负，扩散至电极表面的Fe(CN)63-仍在不断还原，故仍呈现阴极电流。当电极电位继续正向变化至Fe(CN)64-的析出电位时，聚集在电极表面附近的还原产物Fe(CN)64-被氧化，其反应为：Fe(II)(CN)64–e–—►Fe(III)(CN)63–。这时产生阳极电流(igk)，阳极电流随着扫描电位正移迅速增加，当电极表面的Fe(CN)64-浓度趋于零时，阳极化电流达到峰值（j点）。扫描电位继续正移，电极表面附近的Fe(CN)64-耗尽，阳极电流衰减至最小（k点）。当电位扫至+0.8V时，完成第一次循环，获得了循环伏安图。（如下图）三．仪器和试剂电化学工作站（CHI660A伏安仪）,三电极系统（工作电极，辅助电极，参比电极）铁氰化钾标准溶液：2.0×10-2mol/L、氯化钾溶液：1.0mol/L四．实验步骤1．打开电化学工作站和计算机的电源。2．工作电极抛光：用Al2O3粉将玻碳电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗，待用。3．铁氰化钾试液浓度与电流的关系：在10mL的小烧杯中，移取0.1mol/L的KNO3溶液5.0mL，置电极系统于其中，再准确连续加入铁氰化钾标准溶液。记录伏安图。4.扫描速度与电流的关系：使用上述溶液，记录扫描速度为25，50，100，200mV/s的伏安图。五．实验数据的记录与处理1·相同扫描速度下不同浓度溶液进行扫描2·对同一浓度溶液进行不同扫描速度的扫描图六．结果与讨论1.结论ipa/ipc≈1,表明K3Fe(CN)6在KCL溶液中电极反应过程可逆ΔE=0.085，理论值ΔE=0.056，实验值与测量值接近。2.讨论1.铁氰化钾浓度与峰电流ip是什么关系？而峰电流（ip）与扫描速度(v)又是什么关系？2.峰电位(Ep)与半波电位（E1/2）和半峰电位(Ep/2)相互是什么关系？解：（1）浓度与峰电流成ip正比，ip与扫描速度v的1/2次方成正比。（2）Ep=E1/2±1.109RT/nF|Ep-E1/2|=2.218RT/nF