对甲苯磺酸的制备

实验二十七对甲苯磺酸的制备（4学时）主讲教师：林东恩有机化学实验化学化工学院Chemistry!一、实验目的：了解芳烃的磺化反应过程；掌握分水器的使用方法；理解邻甲苯磺酸和对甲苯磺酸的性质区别有机化学实验Chemistry!二、实验原理：有机化学实验Chemistry!+H2SO4+H2OSO3H磺化反应：43%4%53%32%62%13%79%CH36%CH38%CH3室温0℃100℃二、实验原理：有机化学实验Chemistry!主反应：CH3+H2SO4CH3+H2OSO3HCH3+H2SO4CH3SO3H+H2O副反应：mp104~105℃，bp140℃，不溶于甲苯mp67.5℃，bp128.8℃，微溶于甲苯甲苯80.84%，水19.16%，共沸物：b.p.84.1℃mp-94.5℃bp110.6℃二、实验原理：有机化学实验Chemistry!实验设计：本实验反应可逆，通过加大反应物甲苯的浓度和除去生成物水(与甲苯形成共沸物)来促使平衡移动。本实验用过量的甲苯来除去邻位副产物。2020/6/22Chemistry!有机化学实验三、药品和仪器：药品：甲苯、浓硫酸（d=1.84）50mL圆底烧瓶分水器回流冷凝管磁力加热搅拌器主要仪器：2020/6/22Chemistry!有机化学实验四、步骤：1.在50mL圆底烧瓶内加入25mL(21.7g，0.24mol)甲苯，开动磁力搅拌，把5.5mL(0.1mol)的硫酸缓慢分数次加入，然后继续充分搅拌10分钟。2.安装装置（如图），开动搅拌器的加热开关，采用油浴控温，回流2h，或分水器中积存约2mL水为止。3.静置，冷却。将反应体系倒入60mL锥形瓶内，加入1.5mL水，有晶体析出。用玻璃棒慢慢搅动，晶体慢慢析出。抽滤，得粗产品。4.重结晶纯化粗产品（略）2020/6/22Chemistry!有机化学实验五、注意事项：1.硫酸有强腐蚀性，使用时谨防伤己伤人。2.在搅拌情况下分数批往甲苯中缓慢加入硫酸，以防硫酸局部浓度过高，甲苯被碳化。Chemistry!有机化学实验实验报告的撰写实验目的和要求实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验流程实验步骤和现象记录产品外观和产率计算讨论实验步骤及现象记录格式：时间实验步骤现象备注00:00分布按顺序详细列出每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤现象与左边步骤对齐。有机化学实验化学化工学院Chemistry!请同学们先凭实验卡领取仪器，然后各自进行实验操作！请同学们下次实验前预习“己二酸的制备”！