Autolab高级应用培训班

MetrohmAutolabInstrumentsforElectrochemistryInstrumentsforElectrochemistry提纲•软件和驱动安装•诊断测试和模块测试•NOVA基本概况介绍•NOVA基本概况介绍•NOVA1.8常用程序的使用常用程序的使用•NOVA1.8常用命令的使用•NOVA1.8常用分析手段的使用•硬件基础软件动安装软件与驱动安装软件安装•需要先安装.NET平台•有时需要下载缺少的Windows组件驱动安装•软件安装完成后,开机,根据提示安装驱动•驱动路径: C:\Program Files\Common Files\Metrohm Autolab\Drivers两种驱动的切换导入阻抗FRA2标定文件诊试模块试诊断测试与模块测试诊断测试切不可将差分静电计放在主机上！模块测试TEST CV电源接地质量很重要！TEST FRA基本概NOVA基本概况传统软件面向方法传统软件的不足之处•无法满足客户的特殊要求•方法是固定的，用户不能根据自己的想法修改方法是固定的，用户不能根据自己的想法修改•只能将想法反馈给厂家等待下一个版本耗时很长•只能将想法反馈给厂家，等待下一个版本，耗时很长不能实现动态测试•不能实现动态测试•与第三方设备的联用控制方面功能较弱NOVA软件面向目标对象三个界面•Setup View                                 用于编辑程序p用于编辑程序•MeasurementView用于实时显示测量数据•Measurement View用于实时显示测量数据•Analysis View               用于数据分析与处理•三个界面互不干扰Database ManagerNOVA软件菜单功能介绍NOVA执行程序的基本步骤Timed Procedure的概念•采用仪器内部Timer来计时，比计算机精确•Measurement命令只能放在Timed Procedure中•Timed Procedure中的命令无滞后•一个程序中可以包含多个Timed Procedure，两个Timed Procedure之间有滞后Signal SamplerSignal SamplerOptimized的概念时间不能被优化！时间不能被优化常序的使常用程序的使用循环伏安主要参数设置主要参数设置循环伏安波形Upper Vertex PotentialStop PotentialLower Vertex PotentialStart Potential模拟式线性扫描和数字式扫描的区别数字式线性扫描LINEARSCAN模拟式线性扫描POTENTIAL模拟式线性扫描TIME(s)CV中Option的应用可定义截止电流可定义截止电流可反向扫描可反向扫描极化曲线主要参数设置OCP Determination极化曲线的电位极化曲线的电位设置一般与开路电位相关电位相关。计时方法（Δt1ms）计时方法中Option的应用可定义截止电流或电压计时方法（Fast）Levels几点说明•Level的Setpoint与前面的Step保持一致•Level的Setpoint与前面的Step保持致•Step和Levels常常结合使用•Recurrentsteps（unsampled）可实现内部循环•Recurrent steps（unsampled）可实现内部循环计时方法（Fast）的限制•测量过程中不能实时显示数据•测量过程中，点击“Stop”无效测量过程中，点击p无效•不支持电流自动换档•不支持电流自动换档没有Oi不能设置ff条件•没有Option，不能设置Cutoff条件恒电位交流阻抗参数设置常命令的使常用命令的使用Input box弹出对话框提示操作者输入个变量值•弹出对话框，提示操作者输入一个变量值•可起到暂停程序的作用可起到暂停程序的作用•Time limit的使用Message box弹出对话框提示操作者•弹出对话框，提示操作者•起到暂停程序的作用起到暂停程序的作用•Time limit的使用Repeat n times将项内内容重复执行次•将项内内容重复执行n次•Repetitions之间有1‐2s的滞后（由计算机决定）Repetitions之间有12s的滞后（由计算机决定）•一般可将Set Cell off 放在之外Repeat for each Value改变个变量（比如扫速）重复测量•改变一个变量（比如扫速）重复测量•Repetitions之间有1‐2s的滞后（由计算机决定）Repetitions之间有12s的滞后（由计算机决定）•一般可将Set Cell off 放在之外Repeat for multiple Value改变每组变量重复测量•改变每组变量重复测量•Repetitions之间有1‐2s的滞后（由计算机决定）Repetitions之间有12s的滞后（由计算机决定）•可用于正交试验Increment parameter将关联的变量值每次增加个定值•将关联的变量值每次增加一个定值•常与Repeatntimes配合使用常与Repeat n times配合使用•比如做10次计时电流测量，每次电位增加0.1VNested  procedure用于组合命令•用于组合命令•类似于C语言中的函数类似于C语言中的函数•可作为一个命令保存在my conmand中Increment parameter with signal将对应变量采集的最后个值乘以个系数获得的•将对应变量采集的最后一个值乘以一个系数，获得的结果关联到另外一个变量结果关联到另外个变量•常与Repeat n times配合使用Play Sound常用于发出提示音•常用于发出提示音•比如试验结束后通过声音提示操作者比如试验结束后通过声音提示操作者•或者警报Build text常用于命名•常用于命名•{}的使用{}的使用•常与Export ASCII data配合使用Control external device DAC常用于控制外部设备•常用于控制外部设备•通过调整offset和slope的值以达到输入值与预想值一通过调整offset和slope的值以达到输入值与预想值致的效果Wait for DIO trigger用于等待第三方设备的触发指令•用于等待第三方设备的触发指令•比如电炉的温度到达阈值后，开始测量比如电炉的温度到达阈值后，开始测量Build signal用于提取测量过程当中的数据常用于作图•用于提取测量过程当中的数据，常用于作图•可提取任何用户关心的数据可提取任何用户关心的数据•可提取重复测量中的所有数据Add windower用于提取部分（可以是个点）数据•用于提取部分（可以是一个点）数据•在计时方法（Fast）中，Addwindower的是在测量完在计时方法（Fast）中，Add windower的是在测量完成之后进行Calculate Signal用于信号计算•用于信号计算•可将计算结果关联到另一个变量可将计算结果关联到另个变量Interpolate data用于插值计算•用于插值计算•可产生n倍的数据点可产生n倍的数据点Generate data用于生成固定函数的数据•用于生成固定函数的数据•可用于数据比较或扣除可用于数据比较或扣除Generate data用于生成固定函数的数据•用于生成固定函数的数据•可用于数据比较或扣除可用于数据比较或扣除常数分常用数据分析手段Smooth(SG/FFT)Baseline CorrectionPeak SearchRegressionCorrosion FitFFT Analysis数据导出TXT数据导入件基础硬件基础工作原理信号模块信号模块电化学界面电化学界面信号处理信号处理数据采集数据采集测试样品测试样品信号模块：DAC164、FRA-DSG、SCAN250电化学界面:PGSTAT、ECD、BA、BSTR、pX1000、ECN、MUX、EQCM信号处理：FI20数据采集ADC164ADC10MFRAADC数据采集：ADC164、ADC10M、FRA-ADC示意图feedbackswitchfeedbackswitchDAC164+ElectrochemicalcellinputswitchesinputswitcheseedbacsceedbacsccellswitchcellswitchCeControlamplifier--Potentiostat/II--interruptinterruptReVPotentialVoltagefollowerADC164AppliedvoltageGalvanostatppSCurrentrangesCurrentrangesCurrentrangesCurrentfllWeVCurrentADC164OutputCurrentLowLowcurrent/highcurrent/highAnalogboardfollowerCurrentcurrent/highcurrent/highcurrentcurrentControlAmlifierCurrentfollowerGeneralknowledgeGeneralknowledgeDAC164+GeneralknowledgeGeneralknowledgeBooster20ACECeControlamplifier--Potentiostat/SCANGEN/SCAN250FRA2-DSGiR-compensationXReVPotentialVoltagefollowerADC164GalvanostatADC0/ADC10MExternalSCurrentrangesADC750/ADC10MFRA2-ADCXWECurrentfllWeVCurrentADC164WE2ADC164BAWEADC164ECDfollowerCurrentFilterADC164IntegratorADC164DAC164DAC164CurrentfollowerMetrohmAutolabInstrumentsforElectrochemicalImpedanceSpectroscopyInstrumentsforElectrochemicalImpedanceSpectroscopyWhy EIS?•原位•无损•无损Applications几乎所有的电化学研究领域•几乎所有的电化学研究领域•提供电化学界面的完整信息Limitations•数据解析较难•通常情况下不能单独使用•通常情况下不能单独使用直流技术的不足之处直流方法使系统远远偏离平直流方法使系统远远偏离平衡态直流响应是几个独立因素的直流响应是几个独立因素的综合结果只反应速度控制步骤的特性只反应速度控制步骤的特性不能提供系统内部的动力学信息学信息模拟电解池直流方法测试结果直流方法测试结果CVtithd•CVstaircasemethodUiOh’ldliUsingOhm’slawandalinearregression:Slope=0.000142411/Slope=7021.98Ω≈102Ω+2230Ω+4700Ω(7032Ω)交流阻抗测试结果交流阻抗测试结果可计算出每个电阻的值R1=106ΩR2=4844.1–106=4738.1ΩR3=7028.7–4844.1=2184.6Ω交流阻抗测试结果交流阻抗测试结果可计算出每个电容的值C1=9.95nFusingR2C2=10.77µFusingR3max1RCRC电化学阻抗的三个基本假设因果性条件:激励信号是因，响应信号是果线性条件：激励信号和响应信号是同频率的线性条件：激励信号和响应信号是同频率的稳定性条件：扰动停止后，电极系统能回复到定性扰动，极统复原先的状态一般通过小幅信号保证线性响应振幅的问题振幅的问题•Easytodetectnon-linearbehaviour200Hz/25mVAC20Hz/25mVAC//Kramer