实验专题一、化学实验基本方法讲义

实验专题一、化学实验基本方法一、常见化学仪器的用途及使用方法⑴容器和反应器的的用途及其使用方法类别名称主要用途使用方法和主要注意事项[来源:学|科|网][来m]容器[来源:与反应[来]器可直接加热试管进行少量物质间的反应加热前外壁无水滴，最大盛液小于坩埚固体物质的高温灼烧加热完放上冷却蒸发皿溶液的蒸发、浓缩、结晶盛液不超过容器的隔网可加热烧杯溶解、配液、反应器加热前外壁无水滴烧瓶(圆底、平底和蒸馏烧瓶)反应器、液体的蒸馏等加热前外壁无水滴，平底烧瓶不宜长时间加热（）锥形瓶反应器、接受器滴定时只振荡，不搅拌不能加热集气瓶收集气体或暂时贮气瓶口磨砂(与细口瓶的瓶颈磨砂相区别)，用磨砂玻片涂凡土林封盖试剂瓶(广口、细口)广口：盛固体药品细口：盛液体药品棕色瓶盛见光易变质的药品，盛碱液时改用橡胶塞启普发生器固—液不加热制气体反应器使用前先检查气密性滴瓶盛少量液体药品盛碱液时改用软木塞或橡胶塞⑵计量仪器的用途及使用方法测量器粗量器量筒粗略量取一定体积的液体(精确度≥0．1mL)不能在量筒内配制溶液和进行化学反应，观察刻度时眼睛平视精量器容量瓶配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液用前首先检漏，不能加热或配制热溶液滴定管酸、碱中和滴定(精确度=0．01mL)酸式滴定管不能装碱液，碱式滴定管不能装酸液，观察刻度要眼睛平视计量器天平称量物质的质量(精确度=0．1g)称前调“0”点，称量时左物右码，不能称热物质，被称物不能直接放在托盘上，两盘各放一张大小相同的纸，易潮解的或具有腐蚀性的放在玻璃器皿中称量温度计测量温度水银球不能接触器壁，不能当搅拌器使用酸度计测量溶液的pH值使用前应校准，防止打破玻璃电极⑶分离仪器及其他仪器的用途与使用方法类别名称主要用途使用方法和主要注意事项漏斗普通漏斗向小口容器中注液要与滤纸配合，分离固液混合物过滤时应“一贴二低三靠”长颈漏斗装配反应器长管末端插入反应器的液面以下（液封）分液漏斗分离密度不同且互不相溶的液体；作反应器的随时加液装置分液时，下层液体自下口放出，上层液体自上口倒出，不宜盛碱性液体其他干燥管(U型，球形)干燥或吸收某些气体内装固体干燥剂，球型细口处垫小棉球以防堵塞，气流“大进小出”洗气瓶除去气体中混杂的某些成分，净化气体；测气装置；排气、集气装置内装液体吸收剂如浓H2SO4、饱和NaHCO3等；作测气装置时，气流自短管进，液体自长管排出；排气集气时，视气体密度定进出口二、化学实验基本操作⑴常见化学药品的保存试剂性质举例保存方法与空气的成分反应被氧气氧化①K、Ca、Na等强还原性的金属；②亚硫酸、亚硫酸盐、氢硫酸、硫化物、亚铁盐等还原性较强的物质；③白磷等易自燃的物质。①保存在煤油中②密封保存③保存在水中与水蒸汽反应Na2O2、CaO、浓H2SO4、碱石灰等密封保存与二氧化碳反应NaOH、Ca(OH)2、漂白粉等碱性物质密封保存与试剂瓶反应与瓶塞反应①NaOH等碱性物质与玻璃塞反应；②汽油，四氯化碳、液溴、KMnO4能与橡胶塞反应。①用橡胶塞②用玻璃塞腐蚀玻璃氢氟酸用塑料瓶易挥发液溴试剂瓶中加一些水（液封）见光易分解浓HNO3、AgNO3溶液、氨水等保存在棕色试剂瓶中，并置于阴凉处⑵常见化学药品的取用取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量使用仪器药匙(或纸槽)镊子用托盘天平量取胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(或移液管)注意：使用试剂时①不能直接闻气味；②不能用手接触药品；③不能用口尝药品味道。⑶物质的溶解①固体：用烧杯、试管溶解，振荡、搅拌、粉碎、一般升温等方法可加快溶解速度。②液体：注意浓H2SO4的稀释。当混合浓HNO3和浓H2SO4时，也类似于浓H2SO4的稀释，即必须把浓H2SO4慢慢地注入浓HNO3中。③气体的溶解a．溶解度不大的气体(Cl2、H2S、SO2)b．易溶于水的气体(HCl、HBr、NH3)⑷试纸的使用试纸的种类很多，如：石蕊试纸(红、蓝)、醋酸铅试纸(检验H2S存在)、淀粉碘化钾试纸、pH试纸等，使用时应注意以下几点：①除pH试纸外，其余试纸使用前要用蒸馏水润湿；②用试纸检验溶液性质时，要用玻璃棒蘸取待测液，滴在试纸中部，不可将试纸直接插入待测液；③用试纸检验气体性质时，将试纸湿润后粘在玻璃棒的一端，把试纸放于待测气体的试管口或集气瓶口附近。⑸仪器的洗涤①标准：仪器内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净。②若附着不易用水洗净的物质时，应选不同的“洗涤剂”区别对待。待清洗仪器污物清洗方法原理做过KMnO4分解实验的试管MnO2浓盐酸，加热MnO2与浓HCl反应生成易溶的MnCl2做过碘升华的烧杯碘酒精碘易溶于酒精。长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3盐酸Fe(OH)3与盐酸反应做过银镜实验的试管银稀HNO3，加热Ag与HNO3发生氧化还原反应做过油脂实验的试管油污热的纯碱液浸洗油污遇热的纯碱液发生水解⑹物质的加热加热方式优点适应范围注意事项直接加热升温快，易获得较高温度瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等玻璃仪器外壁要干燥隔石棉网加热受热较均匀，温度较易控制较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶)等同上热浴(水浴、油浴、沙浴等)受热均匀、反应平稳、具有上限温度①需严格控制温度的(如硝基苯的制取)②需反应混合物静置的(如银镜反应)③蒸馏沸点差较小的混合液根据不同温度选取热浴方式。加热上限温度为热浴介质的沸点⑺气密性检验形成封闭体系—操作(微热、注水)→描述现象→得出结论。凡是有导气的实验装置，装配好后均需检查气密性。简单装置检验气密性的方法：(1)微热法检验：用双手捂住烧瓶或试管，导管伸入水中，借手的热量使容器内的空气膨胀(或用酒精灯加热)，容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手(酒精灯)拿开。过一会，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。(2)液差法检验：封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡胶管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差)→不变(停止加水，静置一段时间，液面差保持不变)→则装置气密性良好。注意：若欲检气密装置是一个非气密性装置。先把装置处理成一个密闭系统，再检验。⑻过滤①适用范围：不溶性固体物质和液体物质之间分离②主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台、滤纸注意事项：“一贴二低三靠”。“一贴”指滤纸紧贴漏斗壁；“二低”指滤纸边缘比漏斗口稍低0．5cm，液面低于滤纸边缘0．5cm左右；“三靠”指漏斗下端管口靠紧烧杯的内壁，玻璃棒末端斜靠滤纸三层那一边，容器口(烧杯口)紧靠玻璃棒中上部。③、洗涤沉淀操作:（1）沉淀洗涤的目的：除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子。（2）洗涤方法：用玻璃棒向过滤器加水至刚好浸没沉淀，静置待水自然流出，重复操作2～3次。④判断沉淀是否洗净的操作取样→加试剂→现象→结论取最后一次沉淀洗涤液少量于试管中，加入××试剂，未产生××沉淀或溶液未变××色，说明沉淀已经洗净。⑼蒸馏①适用范围：利用沸点不同以分离互相溶解的液体混合物②主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台、石棉网等注意事项：蒸馏瓶垫上石棉网加热，瓶内放几块碎瓷片，防止暴沸；使温度计水银球上缘恰与蒸馏烧瓶支管接口的下缘在同一水平线；冷却水由下往上不断流动，与蒸汽流动方向相反。⑽蒸发①适用范围：通过加热蒸发掉溶剂而得到固体物质②主要仪器：蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒、泥三角注意事项：倒入蒸发皿中的液体的量一般不得超过蒸发皿容积的2／3，蒸发液体接近沸腾时，要使用玻璃棒不断地搅动，以防局部温度过高造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量固体时，即停止加热，让余热将剩余的极少量液体继续蒸发至干。⑾结晶(重结晶)①适用范围：分离在同一溶剂中的溶解度受温度影响变化不同的各种可溶性固态物质②主要仪器：蒸发皿、烧杯及过滤仪器、酒精灯注意事项：结晶的措施一般有两种：（1）蒸发结晶：是通过蒸发，减少一部分溶剂而使溶液浓缩达到过饱和而析出晶体(这种方法主要用于溶解度随温度下降而减少不多的物质，如NaCl、KCl等)，①操作要点：当蒸发皿中出现较多的晶体时，停止加热，用余热烘干。②对于从溶液中析出溶解度随温度升高而变化不大的晶体操作：蒸发浓缩→趁热过滤→洗涤、干燥（2）降温结晶：是降低温度使溶液冷却达到过饱和而使晶体析出(这种方法主要适用于溶解度随温度下降而显著减少的物质，如KNO3、NaNO3等)。为了得到很纯的晶体，可在得到的晶体中重新加入适量的溶剂加热、溶解、蒸发冷却结晶，这个过程称为重结晶。对于从溶液中析出溶解度随温度升高而增大的晶体操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤、干燥【从FeCl3溶液中得到无水FeCl3要在氯化氢氛围中加热蒸发】。⑿分液①适用范围：两种互不相溶的液体的分离②主要仪器：分液漏斗注意事项：下层液体从漏斗下方流出，上层液体由漏斗上口倒出⒀萃取①适用范围：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从一种另一种溶剂中提取出来②主要仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)注意事项：互溶的溶剂不能作为萃取剂(如乙醇与水互溶，不能用乙醇萃取水中的Br2)⒁一定物质的量浓度溶液的配制①主要仪器：天平(或量筒)、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管②步骤：容量瓶检漏洗涤→计算→称量(或量取)→溶解→转移洗涤→加水至离刻度线2～3cm处→定容→摇匀装瓶注意事项：在烧杯中溶解固体或稀释液体后要冷却至室温才能转移入容量瓶，读数时注意视线与刻度线和溶液凹液面的最低点相平。⒂化学实验的安全常识实验意外预防：①防爆炸：点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度；②防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石；③防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源；④防中毒：制取有毒气体(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行；⑤防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。实验意外的处理：①水银外洒：洒上硫磺进行处理，打开排风扇；②白磷灼伤：先用5％的蓝矾溶液清洗，再用1g/LKMnO4溶液湿敷；③误食重金属盐：立即服大量的蛋清或牛奶；④酒精失火：用湿抹布扑灭；⑤液溴滴在手上：立即擦去，再用氨水或酒精擦洗；⑥浓酸洒在实验台上，先用碳酸钠和碳酸氢钠溶液中和，再用水冲洗干净；沾在皮肤上，应先用干抹布拭去，再用水冲洗，然后用3％～5％的碳酸氢钠溶液清洗，最后再用水冲洗；溅在眼睛中，应立即用水冲洗，然后再用5％的稀碳酸氢钠溶液淋洗，再请医生处理；⑦浓碱洒在实验台上，先用稀醋酸中和，再用水冲洗干净；沾在皮肤上，应先用大量水冲洗，再涂上溅在眼睛中，用水冲洗后再用硼酸溶液淋洗；注意：无论酸还是碱溅入眼睛，切不要用手揉，密度小于水的物质、与水反应的物质着火后，不能用水灭火，要用湿布或细沙灭火。三、牢记三类常考仪器(1)四种“定量”仪器的刻度及精确度量筒选取原则：大而近。精确度：0.1mL托盘天平精确度：0.1g滴定管精确度：0.01mL容量瓶无零刻度线，有100mL、250mL、500mL、1000mL等规格(2)四种可“直接加热”的仪器——试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种可“垫石棉网”加热的仪器——烧瓶、烧杯、锥形瓶。(3)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。2．熟悉常见试剂的保存3．基本实验操作中应注意的问题归纳(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)用pH试纸检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(7)温度计不能代替玻