GBT219-2008解读

GB/T219-2008煤灰熔融性的测定方法课程学习目录•1、煤灰熔融性概述•2、术语和定义•3、方法提要•4、试剂和材料•5、高温炉•6、试验气氛•7、灰锥制备•8、在弱还原性气氛中测定•9、在氧化性气氛中测定•10、煤灰熔融性测定的精密度1煤灰熔融性概述1煤灰的熔点煤灰在主要成分是：SiO2、AL2O3、Fe203、CaO和MgO，这些主要成分在纯净的状态下，均具有较高的熔点，在（1400-2800）℃之间，但在混合状态下，其熔点较低一般在（1200-1400）℃范围内，也有的高于1500℃的。煤灰中含有很多元素，它不是纯化合物，因而它没有固定的熔点，而是在一定温度范围内熔融。其熔融的高低，主要取决于煤灰的化学组成及其结构，同时，还与测定时试样所处的气氛条件有关。2煤灰熔融性测定的意义（1）可提供锅炉设计选择炉膛出口烟温和锅炉安全运行依据。（2）为不同锅炉燃烧方式选择燃煤（一般都以软化温度来选择合适的燃烧或气化设备，或根据燃烧和气化设备类型来选择具有合适软化温度的原料）。1煤灰熔融性概述课程学习目录•1、煤灰熔融性概述•2、术语和定义•3、方法提要•4、试剂和材料•5、高温炉•6、试验气氛•7、灰锥制备•8、在弱还原性气氛中测定•9、在氧化性气氛中测定•10、煤灰熔融性测定的精密度2术语和定义煤灰熔融性：是指煤灰在高温下达到熔融状态的温度范围，通常用变形温度DT、软化温度ST、半球温度HT和流动温度FT表征。2术语和定义1.变形温度：指的是灰锥尖端开始变圆或弯曲时的温度，值得注意的是灰锥尖保持原形的灰锥收缩和倾斜不能算变形温度。2.软化温度：指灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形或灰锥高等于底宽时的温度。4.流动温度：指灰锥溶化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度或高度在半球温度时高度的1/3时的温度。3.半球温度：指灰锥变形至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度。课程学习目录•1、煤灰熔融性概述•2、术语和定义•3、方法提要•4、试剂和材料•5、高温炉•6、试验气氛•7、灰锥制备•8、在弱还原性气氛中测定•9、在氧化性气氛中测定•10、煤灰熔融性测定的精密度3方法提要将煤灰制成高约20mm、底边长为7mm的正三角锥，在一定的气体（氧化性或弱还原性的气氛条件下），以一定的升温速度（5℃/min）加热，利用CCD摄像技术，将高温下的灰锥图像实时地传送到计算机内，软件采用智能模糊识别技术识别灰锥的轮廓，然后根据轮廓判断灰锥的四个特征温度。高约20mm底边长为7mm课程学习目录•1、煤灰熔融性概述•2、术语和定义•3、方法提要•4、试剂和材料•5、高温炉•6、试验气氛•7、灰锥制备•8、在弱还原性气氛中测定•9、在氧化性气氛中测定•10、煤灰熔融性测定的精密度4试剂和材料1.氧化镁：符合HG/T2573（燃料用氧化镁），并将其研细至粒度小于0.1mm。用于将灰锥固定在灰锥托板上。2.样品灰：根据GB/T212完全灰化的煤灰并研细至粒度小于0.1mm。3.灰锥托板：不能与灰锥发生反应及不吸收灰样，并能够耐1500℃以上温度。4.碳物质：灰分低于15%，粒度小于1mm的无烟煤、石墨和干燥的活性炭或其它碳物质。课程学习目录•1、煤灰熔融性概述•2、术语和定义•3、方法提要•4、试剂和材料•5、高温炉•6、试验气氛•7、灰锥制备•8、在弱还原性气氛中测定•9、在氧化性气氛中测定•10、煤灰熔融性测定的精密度5高温炉高温炉满足下列条件均可使用：1.至少能加热到1500℃以上。注意：热电偶放置点为1500℃恒温带去，应确保灰样送入高温炉后灰锥所处位置紧邻热电偶热端，一般相距2mm左右。2.有足够的恒温带（恒温带至少覆盖灰锥托板和灰锥高度范围）。3.能按规定的升温速度升温（900℃以下为（15-20）℃/min；900℃及以上为（5±1）℃/min）。4.能方便地控制炉内气氛为弱还原性或氧化性。5.能随时观测灰锥试样在受热过程中的变化情况。课程学习目录•1、煤灰熔融性概述•2、术语和定义•3、方法提要•4、试剂和材料•5、高温炉•6、试验气氛•7、灰锥制备•8、在弱还原性气氛中测定•9、在氧化性气氛中测定•10、煤灰熔融性测定的精密度6试验气氛煤灰熔融性可在弱还原性气氛中测定，也可在空气自由流动的氧化性气氛中测定。在弱还原性气氛中测定的数据比还原性气氛和氧化性气氛中测定的数据都要低，这与煤灰中的铁在不同的气氛下呈现不同的价态有关。在氧化性气氛中，铁呈三价，Fe2O3的熔点为1565℃；在还原性气氛中，铁呈金属状态，Fe的熔点为1535℃；在弱还原性气氛中FeO的熔点为1420℃。1.为什么弱还原性气氛中测定的数据比还原性气氛和氧化性气氛中测定的数据都要低？2.弱还原性气氛的测试可以用封碳法实现，也可以采用通气法实现。6试验气氛如果采用通气法，则必须准备以下气体组合中的任意一种：①二氧化碳和氢气混合气体体积比为（50±10）%：（50±10）%②二氧化碳和一氧化碳混合气体体积比为（40±5）%：（60±5）%课程学习目录•1、煤灰熔融性概述•2、术语和定义•3、方法提要•4、试剂和材料•5、高温炉•6、试验气氛•7、灰锥制备•8、在弱还原性气氛中测定•9、在氧化性气氛中测定•10、煤灰熔融性测定的精密度1.灰的制备7灰锥制备2.糊精溶液的配置取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，按照GB/T212规定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细至0.1mm以下。取定量糊精，按100g/L的标准配置糊精溶液，例如：称取0.5g糊精，加入5mL热水调匀即可。3.需要注意的是：脱模的灰锥应该以垂直于底面的侧面为底放置，否则，一旦灰锥被干燥，整个灰锥将变弯曲。7灰锥制备4.刚做好的灰锥在没有干透前不要进行熔融性测试。否则不利于变形温度的识别。课程学习目录•1、煤灰熔融性概述•2、术语和定义•3、方法提要•4、试剂和材料•5、高温炉•6、试验气氛•7、灰锥制备•8、在弱还原性气氛中测定•9、在氧化性气氛中测定•10、煤灰熔融性测定的精密度8在弱还原性气氛中测定1.灰样的放置最好的方法是取一定的氧化镁调湿成胶状，填充在灰锥托板的固定三角盘内，再轻轻拿起灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。应确保在试验中不能出现中途歪倒情况，否则不利于特征温度识别。8在弱还原性气氛中测定2.弱还原性气氛3.为什么可在弱还原性气氛下测定？因为煤在工业锅炉中燃烧，一般都形成CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛，所以煤灰熔融性测定一般在与之相似的气氛（弱还原性气氛）中测定。所谓弱还原性气氛，是指在（1000～1300）℃范围内，还原性气体CO、H2、CH4体积百分含量为（10～70）%，在1100℃以下时，它们与CO2的体积比≤1：1，氧含量≤0.5%。4.方法一：封入碳物质8在弱还原性气氛中测定刚玉舟或刚玉杯中放置足够量的【5.3】碳物质（如：无烟煤，石墨粉，活性炭等）气疏高刚玉管炉膛，一般在刚玉舟中央放置石墨粉（15-20）g，两端再放置（40-50）g无烟煤（例如：AFII）。气密高刚玉管炉膛，分别称取石墨粉和活性炭各5g，先将石墨粉倒入刚玉杯内并摊平，再把活性炭均匀摊在上面（例如：AFIII）。5.方法二：通入气体8在弱还原性气氛中测定从600℃开始通入混合气体，通气速度以能避免空气渗入为准。如果通入的是氢气和二氧化碳，应注意在通入氢气前先通二氧化碳气体，试验完毕后，在停止供入氢气时，适当延长二氧化碳的通入，以吹扫炉内残留的一氧化碳等气体。进行通气法时，应注意将炉内尾气排到室外，均应确保实验室空气通畅。防止氢气爆炸或一氧化碳中毒。通气法：容易调节气体组成，易于实现弱还原性气氛，但气体的使用成本很高，且不安全，特别是氢气瓶不可和氧气等气瓶放置在一起，气瓶附近不可产生火花。8在弱还原性气氛中测定封碳法：封入炉内的碳物质种类、数量、粒度及放置位置不同都会影响炉内气体的比值，而使气氛达不到要求，必须经过反复实验，从而掌握控制炉内气氛为弱还原性气氛的方法，但其操作简单，费用低廉。6.通气法与封碳法的优缺点①标准物质测定法7.弱还原性气氛的检查②取气分析法用标灰制成灰锥，并测定ST、HT、FT，测定值与弱还原性气氛下的标准值相差不超过40℃，则炉内为弱还原性。用一根气密刚玉管从炉子高温带以一定速度（如AFII（6-7）mL/min取出气体进行成分分析。8在弱还原性气氛中测定课程学习目录•1、煤灰熔融性概述•2、术语和定义•3、方法提要•4、试剂和材料•5、高温炉•6、试验气氛•7、灰锥制备•8、在弱还原性气氛中测定•9、在氧化性气氛中测定•10、煤灰熔融性测定的精密度9在氧化性气氛中测定封测试方法与弱还原性气氛下的测试一样，但刚玉舟或刚玉杯中不放任何含碳物质，只要使空气在炉内自由流通即可。课程学习目录•1、煤灰熔融性概述•2、术语和定义•3、方法提要•4、试剂和材料•5、高温炉•6、试验气氛•7、灰锥制备•8、在弱还原性气氛中测定•9、在氧化性气氛中测定•10、煤灰熔融性测定的精密度10煤灰熔融性测定的精密度熔融特征温度精密度重复性限/℃再现性临界差/℃DT60---ST4080HT4080FT4080QQ:1528655061谢谢大家参与！