新型有机磷系涤纶阻燃剂的合成制备及应用

学校代码:10255学号:2070458新型有机磷系涤纶阻燃剂的合成制备及应用TheSynthesisAndAPPlicationofFlameRetardantContainingPhosPhiteEsterForPolyester学科专业:作者姓名:指导教师:答辩日期:东华大学学位论文原创性声明本人郑重声明:我烙守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写，我对所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名:日期:伽甲。东华大学学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密以在一三年解密后适用本版权书。本学位论文属于不保密口。学位论文作者签名:日期:飞l。年{月愁日指导教师签日期:加}“年摘要新型有机磷系涤纶阻燃剂的合成制备及应用摘任石3丈磷氮系阻燃剂燃烧过程中的产物低毒低烟，是一种被广泛应用于工业生产的环境友好型阻燃剂。磷/氮阻燃体系中的阻燃元素具有协同作用，较含单一阻燃元素的阻燃剂具有更好的阻燃性能。类Mannich反应是一类非常重要的有机合成反应，这类反应条件温和、易于操作、原料易得，因此，无论在基础研究还是在工业生产中均有广泛的应用。本文主要以Mannich反应为基础，旨在合成一种磷氮系涤纶用耐久阻燃剂。首先选用不同的胺、醛、酉旨进行反应合成阻燃剂，通过对合成产物的表征及经产物整理布样的阻燃性能测试对反应物进行初次筛选，确定合适的反应物。通过对制得阻燃剂的外观形态、颜色、粘性、含固量等测试，了解该阻燃剂各项基本性能;通过红外、元素分析等手段初步测定所制得化合物分子结构及元素含量;通过垂直燃烧法、限氧指数法，对制得阻燃剂整理涤纶织物的阻燃性能进行测试。以此对合成过程各因素进行优化分析，确定最佳的合成路线。在此基础上，对制备的反应性阻燃剂进行了应用性能研究，在涤纶织物上，采用轧一烘一焙工艺，分别改变阻燃剂用量、焙烘温度、pH值等影响因素，通过测试炭长、极限氧指数，确定出了该阻燃剂的最佳整理工艺。此外，使用目前市场上常用的拒水拒油整理剂，分别与所制得的摘要两种阻燃剂FR一1、FR一2，对涤纶织物进行同浴整理，考察所合成阻燃剂在同浴整理下与拒水拒油剂的兼容性。实验结果显示，阻燃剂FR一2与拒水拒油整理剂的兼容性较好，经同浴整理的织物阻燃性能和防水性能没有明显下降;而阻燃剂FR一1与拒水拒油整理剂的兼容性稍差，同浴整理对织物防水性影响较小，但对阻燃性能影响较大。本文还通过热重分析(TGA一DTG)和扫描电子显微镜(SEM)对经FR-1、FR-2整理前后的涤纶织物进行了分析。TGA一DTG测试结果表明，阻燃剂降低了涤纶织物的初始分解温度而提高了其高温残炭量;SEM测试结果表明，经阻燃剂整理的涤纶织物在燃烧时都能生成外表面连续而致密的炭层，其可以隔热、隔气，从而阻止纤维进一步燃烧。关键词:涤纶织物，协同作用，磷/氮阻燃剂，阻燃整理ABSTR了、CTTHESYNTHESISANDAPPLICATIONOFFLAMERETARDANTCONTAININGPHOSPHITEESTERFORPOLYESTERABSTRACTPhosPhorusandnitrogenelementscouldbeusedasanenvironmentallyfriendlyflame一retardantelementbecausetheirProduetsarelesstoxieandgeneratelesssmoking.FlameretardantseontainingPhosPhorusandnitrogenareusuallyealledintumeseentflameretardants.IteouldProvidePolymerswithbetterflameretardaneythanthosecomPosedofoneelement.TheManniehReaetionofPhosPhiteesters15animPortantorganiereaetionwithmildconditionsandloweost，50ithasawideuseinbothbasicresearehandeommereialutilization.Thisartiele15mainlybasedontheMarmiehReaetioninordertosynthesizeaPerdurableflameretardantseontainingPhosPhorusandnitrogen.Firstofall，differentseriesofamine，aldehyde，esterwereehosentosynthesizeflameretardant，aecordingtothePhysiealPerformaneeoftheeomPoundandtheflameresistPerformaneeofthefiberthatbeenfinishedbytheeomPound，theProPerreaetantwereehosen.Seeondly，theinflueneingfaetorsofthesynthesisProeesswereoPtimizedandtheoPtimalProeedureofProductionwasdeterminedbasedonthePerformaneesasfollow:thephysiealnatureoftheflameretardantswhiehweretestedbytheaPPearaneeoftheshape，eolor，viseosityandPartielesize:ThemoleeularstruetureofsynthesizedcomPoundswhiehwereidentifiedbymeansofinfraredandelementaryanalysis:TheflameresistPerformaneesofthefiberswhiehwereevaluatedbyvertiealeombustionmethodandoxygenindexmethod.Onthisbasis，thestudyofaPPlieationofthoseflameretardantsweredone，thePolyesterfabricwasehoicedinusinganordinarybakingrollingfinishing，thefaetorsoftheamountofflameretardants，bakingtemPerature，PHvalueweretestedinturn，ultimatly，thebestfinishingProeesswasdetermined.Besides，theeomPatibilitybetweentwoflameretardantFR一l、FR一2andtwokindsoffluorinatedwater一rePellentagentswerediseussedbasedontheone一bathfinishingtoPolyesterfabrie.ExPerimentresultshowsthattheflameretardantFR一2havethebettereomPatibilitywithfluorinatedwater一rePellentagents，thefabriewhieh111ABSTRACT15finishedbytheone一bathfinishingProeessshowsnosignificantdroPintheflameresistPerformaneeandwaterproofPerformanee.TheflameretardantFR一1doesn，thavethesameeomPatibilitywithfluorinatedwater-rePellentagentsasFR一2.Theone一bathfinishingProcessshowsgreatimPacttothefabriconflameresistPerformaneebutasmalleronwaterproofPerformance.ThePolyesterfabrieswhiehbeenfinishedbytheFRswereinvestigatedbyTGA一DTGandSEM.TheTGA一DTGresultsshowthattheFRsdecreasedtheinitiatedeeomPositiontemPeratureofPolyesterfabriebutenhaneeditseharresidueathightemPerature.SEMinvestigationsrevealedthatthePolyestertreatedbyFRsresPeetivelyformedtheeontinuousandeloseoutersurfaceoftheeharlayerduringeombustion，whiehaetedasagoodbarriertothetransferofheatandeombustiblegasbetweentheflamezoneandthesubstrate，andthusProtectedtheunderlyingmaterialsfromfurtherbuming.DuanZhigang(Appliedehemistry)SuPervisedbyChenXiaoliKEYWORDS:Polyesterfabrie，synergistieeffeet，PhosPhorus一nitrogenflameretardant，flameretardantfinishingIV日录目录第1章前言...........................................................................................................……11.1阻燃纺织品发展概况................................................................................……11.1.1纺织品阻燃的必要性.....................................................................……11.1.2阻燃纺织品的发展历史.................................................................……11.1.3阻燃纺织品的制造方法.................................................................……21.2阻燃剂的种类............................................................................................……21.2.1卤系阻燃剂.....................................................................................……21.2.2磷系阻燃剂...................................